超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中地西泮含量的不确定度评定

为了对采用超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中地西泮含量的不确定度进行评定,参照SN/T 3235-2012,试样用1%氨水-乙腈提取,用QuECHERS吸附剂净化,浓缩至近干,用乙腈水定容,过0.22μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪测定,按外标法以峰面积计算含量,依据JJF 1059.1-2012、CNAS-GL006:2019建立不确定度评定的数学模型,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算。结果显示当淡水鱼中地西泮含量为7.58μg/kg时,其扩展不确定度为0.53μg/kg(k=2),因此得出结论,影响高氯酸盐不确定度的主要因素是仪器测量和标准溶液制备。