QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苹果中11种农药残留

Simultaneous determination of 11 pesticide residues in apples by QuEChERS combined with ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

本文建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测苹果中吡噻菌胺、丁香菌酯、多果定等11种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,用4 g无水硫酸镁、2 g氯化钠和100 mg PSA净化,过0.22μm滤膜后上机检测。采用甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,氟苯虫酰胺和氟唑菌酰胺采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,其余9种农药采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果表明,11种农药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.99,检出限(LOD)为0.1~4.0μg/kg,定量限(LOQ)为2~10μg/kg。在2、4、10、20、100和200μg/kg添加水平下,11种农药的平均回收率为82.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~17.4%。本方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于苹果中11种农药残留检测。