高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度评定

Evaluation of uncertainty for detection of sorbic acid in milk by high performance liquid chromatography method

目的建立高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度评定方法,分析不确定度的来源,提高检测结果准确性。方法建立了高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度数学模型,对影响测量结果的不确定度来源进行分析评定。结果测定引入的不确定度为:样品称量为0.014%,定容为0.058%,样液测定为2.49%,测量重复为0.95%,回收率为0.98%;样液测定中以标准物质称量(2.10%)和标准溶液配制(1.31%)为主;山梨酸的相对扩展不确定度为2.84%,合成不确定度为1.2mg/kg,其测定结果为(22.0±1.2)mg/kg,考核结果正确。结论样液测定、测量重复及回收率引入的不确定度占比较大,在样液测定中标准物质称量及标准溶液的配制作主要贡献,在检测过程中应加以控制。