LC-MS/MS法测定人血浆中舒芬太尼的血药浓度

目的建立灵敏、准确的液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中舒芬太尼浓度的方法,并初步了解舒芬太尼静脉注射给药后血液中的浓度变化。方法使用液液萃取法对样品进行前处理;色谱柱:Symmetry C_(18)3.5μm 2.1 mm×50 mm;流动相:0.1%甲酸水∶甲醇=50∶50,流速0.2 ml/min。在正离子条件下采用MRM模式按m/z 387.0→238.0和m/z 342.0→279.0分别采集舒芬太尼和右旋异紫堇定(内标)的信息进行分析研究。并对静脉给予舒芬太尼的受试者不同时间点的血样进行测定。结果舒芬太尼的血浆样品线性范围为0.01~5.00 ng/ml,专属性、线性良好,最低检测限(LLOQ)为0.01 ng/ml。低、中、高三种浓度样品提取回收率均>75%,批内批间精密度良好(RSD<10%)。结论该实验建立了简便、准确、快速、灵敏的LC-MS/MS检测法,适用于血浆中舒芬太尼浓度的测定,可用于临床上血药浓度监测和药代动力学研究。