摘要
以测定大蒜中微量元素含量为例,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn 6种元素含量,采用HGAFS法测定其中Se元素含量。探究氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硒元素含量干扰情况及其消除,完善HG-AFS法测定硒含量方法,并提供科学理论依据。结果表明,大蒜中7种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)在0.9931~0.9996之间,7种元素的加标回收率均在92.1%~103.1%之间。干扰实验发现,Mn、Cu含量在达到1μg/mL时会对5ng/mL Se的测定造成干扰,为消除干扰进行了干扰消除实验。发现当铁氰化钾作为掩蔽剂时,无法消除Mn对Se测定中产生的影响,而对于Cu产生的干扰可有效消除;当K_(3)[Fe(CN)_(6)]添加量达到0.15%时,Se测定回收率基本达到平衡,回收率为108.86%。Mn和Cu的混合影响可以用0.05%的K_(3)[Fe(CN)_(6)]进行消除,消除后回收率为101.3%,影响基本完全消除。当K_(3)[Fe(CN)_(6)]添加量达到0.15%时,回收率达到平衡,为116.992%。综合分析表明,HG-AFS法适用于大蒜中硒含量的测定,并且K_(3)[Fe(CN)_(6)]可以有效消除HG-AFS法测定硒含量过程中Cu和Mn对Se含量测定过程中的混合影响。
