UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速筛查保健酒中16种酞酸酯

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法快速筛查保健酒中16种酞酸酯。方法 保健酒经沸水浴加热去除乙醇,经正己烷提取并氮吹至干,乙腈溶解。分析采用Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子扫描,基于一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子、保留时间,对酞酸酯进行分析。结果 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯在10~200 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),其余14种酞酸酯在5~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率94.6%~109.6%,RSD 1.4~8.6%。25批样品普遍存在邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,其中12批邻苯二甲酸二丁酯含量超过0.3 mg/kg,有1批高达4.3 mg/kg。结论 该方法选择性好,检出限低,灵敏度高,可用于保健酒中酞酸酯污染物的快速筛查。