基于高效液相色谱法检测氟唑菌酰羟胺在小麦上的残留量

Determination of residue of pydiflumetofen in wheat by high performance liquid chromatography

为明确氟唑菌酰羟胺在小麦的田间残留行为,建立了麦穗中氟唑菌酰羟胺残留量的高效液相色谱检测方法,并在单因素试验的基础上,采用响应面法优化前处理条件。利用空白基质配制标样,用HPLC-UV法检测,外标法定量,流速1 mL/min,流动相为乙腈-水梯度洗脱,色谱柱为C_(18)柱,进样体积为100μL,可以使氟唑菌酰羟胺得到有效分离。试验结果表明,在0.1~5.0μg/mL的范围内,线性相关系数为0.9952,方法的检出限和定量限分别为0.183μg/mL和0.617μg/mL,精密度良好。响应面分析表明:在料液比1 g∶14 mL、乙腈体积分数61%、提取时间33 min的最佳提取条件下,得到氟唑菌酰羟胺提取量为44.79μg/g,与预测值一致。氟唑菌酰羟胺在麦穗上的消解动态符合一级反应动力学方程,小麦喷施氟唑菌酰羟胺1次和2次,其半衰期分别为5.82 d和5.72 d。收获后麦粒中氟唑菌酰羟胺残留量均约为0.02μg/g,表明氟唑菌酰羟胺属于易降解农药。该方法简便可行、准确度高,可以为小麦中氟唑菌酰羟胺测定标准制定提供参考依据。