气相色谱法测定富勒烯C_(60)中的残留溶剂

Measuring the Residual Solvent in the Fullerene C_(60) with Gas Chromatography

建立顶空毛细管气相色谱法测定富勒烯C_(60)中残留溶剂。采用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm, 0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID);载气为氮气;程序升温。结果:甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯均能得到有效分离;在0.67μg/mL~17.59μg/mL (r=0.9997)、1.80μg/mL~42.87μg/mL(r=0.9998)、2.20μg/mL~42.77μg/mL(r=0.9997)、2.14μg/mL~42.97μg/mL(r=0.9997)、2.15μg/mL~42.51μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.20μg/mL、0.53μg/mL、0.65μg/mL、0.63μg/mL、0.64μg/mL;定量限分别为0.67μg/mL、1.79μg/mL、2.17μg/mL、2.12μg/mL、2.13μg/mL;精密度试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均回收率分别为102.92%(RSD=3.3%)、103.68(RSD=3.9%)、104.18%(RSD=3.9%)、104.71%(RSD=3.8%)、103.29%(RSD=5.6%)。结论:该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于检测富勒烯C_(60)中的有机残留溶剂。