pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱

目的建立pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱。方法以二氯甲烷-甲醇-正丁醇-水(10∶6∶0.1∶4)为溶剂体系,在固定相中添加三乙胺,在流动相中添加盐酸,采用正、反相置换模式。所得化合物的结构经高分辨质谱、核磁共振数据进行鉴定,同时测定其对酪氨酸酶、α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果从1.60 g样品中分离得到610 mg纯度为97.5%的青藤碱和118 mg纯度为98%的N-氧化青藤碱,它们对酪氨酸酶均有弱抑制活性,IC_(50)值分别为6.69×103、6.63×10^(3)μmol/L;它们对α-葡萄糖苷酶的抑制活性也较弱,IC_(50)值分别为6.40×10^(3)、3.9×10^(3)μmol/L。结论该方法简便高效,成品纯度高,可用于青藤碱、N-氧化青藤碱的大量制备。