猪尿中多西环素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺残留的快速检测方法及消除规律研究

Study on the rapid detection method and elimination of doxycycline,flufenicol and its metabolite florfenicol amine residues in pig urine

通过向生猪给药盐酸多西环素可溶性粉和氟苯尼考粉,建立了基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定猪尿样中多西环素、氟苯尼考及其代谢物(氟苯尼考胺)的检测方法。用80%乙腈水溶液提取,经Cleanert MAS-Q净化管净化,用LC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,多西环素在1~2 500μg/L、氟苯尼考在0.5~4 000μg/L、氟苯尼考胺在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限分别为2.7、 1.3、 1.3μg/L,定量限分别为8.0、 4.0、 4.0μg/L;在40、 800、 8 000μg/L加标水平下,平均回收率为72.5%~114.0%,批内和批间相对标准偏差均小于15%。将方法用于检测给药后的猪尿样,并初步研究了多西环素、氟苯尼考(以氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺之和计)在猪尿中的残留消除规律。结果表明,所采集的样品均检出两种药物残留,多西环素在猪尿中的消除时间为19 d,氟苯尼考在猪尿中的消除时间为13 d。