GC-MS法测定艾瑞昔布中溴乙酸酯类基因毒性杂质

目的:建立气质联用的方法测定艾瑞昔布中溴乙酸酯类基因毒性杂质溴乙酸甲酯、溴乙酸乙酯、溴乙酸丙酯、溴乙酸异丙酯的含量。方法:色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度为250℃;载气为高纯氦气,流速为1.0 ml/min;升温程序:起始柱温为40℃,保持3 min,再以20℃/min升至300℃,保持3 min;进样方式为直接进样,进样体积为1μl;分流比为10∶1。离子源为EI源,离子源温度为260℃,电离能量70 eV;采集模式为选择性离子监测(SIM)。结果:溴乙酸甲酯在浓度10.2~60.9 ng/ml,溴乙酸乙酯在浓度5.2~62.1 ng/ml,溴乙酸异丙酯在浓度3.1~61.4 ng/ml,溴乙酸丙酯在浓度4.4~61.1 ng/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,溴乙酸甲酯、溴乙酸乙酯、溴乙酸丙酯、溴乙酸异丙酯的平均回收率均在98%~102%范围内,回收率的RSD均小于2%,方法的耐用性良好。结论:该方法高效、准确、灵敏度高,可以用于艾瑞昔布中溴乙酸酯类基因毒性杂质溴乙酸甲酯、溴乙酸乙酯、溴乙酸丙酯、溴乙酸异丙酯的测定。