粉尘中游离二氧化硅盲样考核中质量控制

Discussion on the Quality Control in the Blind Sample Assessment of Free Silica Dioxide in Dust

通过对焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅(结晶型)前处理过程中的实验条件的细化,优化了炭化和灰化等实验条件,从而保证了盲样分析过程的准确性和可靠性。抽取盲样和质控样品经干燥、灰化后,加入15mL焦磷酸在245℃~250℃溶解15min,用70℃~80℃的纯水稀释至近200mL。使用慢性定量滤纸过滤后,以0.1mol/L优级纯稀盐酸洗涤滤渣,最后使用热纯水洗至中性。高温灼烧至恒重后以重量法计算结果。结果表明,当质控样品分析结果在质量控制物质证书中的参考值范围内,且盲样检测结果的相对标准偏差≤10%,此时盲样结果准确可靠。为了确保分析数据准确可靠,应按照标准及作业指导书进行规范操作,加强相关分析人员的分析理论及技能培训,严格控制质量过程。