Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀,经离心后得样品处理液,注入Captiva EMR-Lipid小柱,柱下连接0.22μm微孔滤膜,加压,净化,得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱,正离子扫描,内标法定量。结果血清中可替宁和尼古丁在1.00~200 ng/mL范围内线性良好,检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%~114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%~4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%~113.1%,RSD为4.2%~8.7%。结论本方法简便、快速、高效,适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。