UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性和HPLC法定量分析菟丝子饮片成分

Qualitative and Quantitative Analysis of Cuscutae Semen Components by UPLC-Q-TOF-MS/MS and HPLC

目的分别采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法对菟丝子饮片成分进行定性与定量分析。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法对菟丝子饮片成分进行定性分析,质谱条件:Acclaim UPLC RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2µm);流动相乙腈(A)-0.01%甲酸水溶液(B);流速0.3 mL/min;进样量2µL;柱温30℃;质电喷雾离子源(ESI)。分别在正、负离子模式下采集数据,鉴定出分离度高、含量较大的成分。并采用HPLC法进行定量分析,色谱条件:大连依利特Sino⁃Chrom ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温25℃。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定出菟丝子饮片中5个分离度高、含量较大的成分,分别为绿原酸、咖啡酸、异槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷。HPLC法定量分析上述5个成分分离度良好;具有较好的线性关系(r≥0.9991),精密度、稳定性、重复性良好;加样回收率为98.31%~100.6%,RSD为1.36%~2.23%(n=6)。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS法专属性好,HPLC法简便、可靠,可用于菟丝子饮片成分的定性分析与定量检测,为菟丝子饮片质量评价提供参考。