玻璃熔融X射线荧光光谱法测定锯铁中多元素

锯铁用于冶炼高温耐热合金、不锈钢和高强度低合金钢,快速准确地检测锯铁中各元素的含量,对炼钢生产具有重要的指导意义。实验采用熔融方法制样,开发了X射线荧光光谱法(XRF)分析锯铁中锯、、硅、磷、铜、钛、铝7种元素含量的检测方法。结果表明采用碳酸锂和过氧化钠逐步氧化试样的前处理方法,有效避免了熔融过程中合金样品腐蚀埚的问题。选用钜铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二锯等纯物质的方式合成锯铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,稀释比1:30,溴化铵为脱模剂,在1100℃下熔融10min,制得的玻璃片表面光滑、无结晶,符合测定要求。精密度和准确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.25%~3.96%,测定结果与锯铁的认定值相符,完全满足日常生产的需要。