固相萃取技术结合HPLC-MS/MS法测定生鲜乳中10种利尿剂残留量

本研究基于高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了生鲜牛羊乳中乙酰唑胺等10种利尿剂的定量分析方法。样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,HLB(二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物混合型填料)固相萃取柱净化,净化液氮吹至干,用初始流动相溶解后,注入UPLC-MS串联系统,经C18反向色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,10种目标化合物线性关系良好;相关系数(R2)>0.99,坎利酮、螺内酯、氨苯蝶啶和苄氟噻嗪检出限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg,呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪和氯噻酮LOD为2μg/kg,LOQ为4μg/kg;乙酰唑胺和精磺胺LOD为10μg/kg,LOQ为20μg/kg,回收率在70%~110%,日内及日间变异系数均<10%。本研究试验设计合理,检测结果准确可靠,具有快速、灵敏等优势,实现了生鲜牛羊乳中10种化合物的准确定量分析,为生鲜牛羊乳的质量评价、建立全面的质量控制标准提供借鉴和参考。