个体化肿瘤新生抗原肽疫苗中残留有机溶剂的顶空GC法测定

目的建立个体化肿瘤新生抗原肽疫苗组中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱(顶空GC)法,FID检测器,检测器温度250℃;色谱柱为Agilent DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温:起始柱温70℃(保持11 min),以50℃/min升温至130℃(保持9 min),再以50℃/min升温至200℃(保持2 m in);载气为氮气,柱流速1.0 mL·min^(-1);进样口温度200℃。有机溶剂检测项目为甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、乙醚、三乙胺、哌啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。结果8种溶剂的专属性、定量限与检测限、线性与范围、准确度、精密度均达到了ICH指导原则中对残留溶剂测定的验证要求。结论建立的方法能有效控制个体化肿瘤新生抗原肽疫苗组中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、乙醚、三乙胺、哌啶和DMF的残留量。