摘要
建立一种测定谷物中涕灭威残留量的气相色谱法。谷物中涕灭威经丙酮-水分提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土层析柱净化、浓缩,最后用二氯甲烷定容。气相色谱条件DB-FFAP毛细管柱(30 m*250μm*0.25μm);火焰光度检测器(S滤光片);升温程序:初始温度50℃,保持1 min;以25℃/min的速率升温到100℃,再以5℃/min的速率升温到190℃;进样口温度:250℃;检测器温度:230℃;载气:氮气,纯度99.99%,流量60 mL/min;氢气:60 mL/min;空气:60 mL/min;进样方式:无分流进样。结果表明涕灭威砜在1 ng~5 ng范围内与检测信号的峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=1120.5x2+3978.5x+2428.1;相关系数R2为0.9994;检出限为0.00397 mg/kg;平均回收率为87.6%,该方法准确、可靠,灵敏度、精确度高,适用于实际工作中检测谷物中的涕灭威残留量。
