基于LC-MS/MS建立沉香真伪鉴别的方法

目的建立液相色谱质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定沉香中白木香酸成分,用于沉香药材质量评估和真伪鉴别。方法色谱柱为BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速为0.400 ml/min,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为2μl;采用多重反应监测模式(MRM)下负离子扫描方式,离子源为ESI源。结果沉香药材白木香酸成分在浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,白木香酸成分定量限在0.34 ng/ml,低、中、高3种浓度水平白木香酸成分回收率分别为95.69%、98.31%和97.56%,重复性和精密度RSD分别为小于4.21%和2.64%。对照品溶液和供试品溶液在24 h内稳定,沉香药材中白木香酸成分LCMS/MS测定方法专属性良好。32批沉香药材共21批合格品,2批伪品,9批不合格品。21批沉香药材合格品均检出白木香酸,含量范围为0.19%~3.48%,平均含量为0.62%;2批沉香药材伪品均未检出白木香酸;9批沉香药材不合格品中5批未检出白木香酸,4批白木香酸含量范围为0.02%~0.07%,平均含量范围为0.05%,远低于沉香药材合格品白木香酸含量最低值。结论本研究成功建立沉香药材中白木香酸成分LC-MS/MS快速定量分析方法,该方法操作专属性强、准确度和精密度良好,在沉香药材真伪鉴别及质量评估中应用效果良好。