尿液中丙烯酰胺代谢物高效液相色谱-串联质谱测定法两种前处理方法的比对

为了对比高效液相色谱法-串联质谱法测定尿液中丙烯酰胺代谢物的两种前处理方法的各项技术指标,分别采用固相萃取法、直接提取法净化提取尿液中目标化合物,利用优化后的仪器参数采集样本并分析。结果显示,在1.00~500μg/L的浓度范围内,两种前处理方法所得AAMA、GAMA的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.998。固相萃取法所得AAMA、GAMA的检出限分别为0.30、2.00μg/L,直接提取法所得AAMA、GAMA的检出限分别为1.20、8.00μg/L;固相萃取法所得AAMA、GAMA的定量下限分别为0.90、6.00μg/L,直接提取法所得AAMA、GAMA的定量下限分别为4.00、24.00μg/L。固相萃取法所得AAMA、GAMA的加标回收率为97.9%~116.9%,RSD为1.43%~3.21%;直接提取法所得AAMA、GAMA的加标回收率为93.9%~113.2%,RSD为1.36%~2.35%。提示两种前处理方法均具适用性及可靠性,均可应用于尿中丙烯酰胺代谢物AAMA、GAMA的检测。但固相萃取法具备更低的检出限和定量下限,而直接提取法则在方法简便、实验成本较低方面有明显优势。