超级微波消解-ICP-AES法测定氧化锆中的化合物含量

Determination of Compound Content in Zirconia by Super Microwave Digestion ICP-AES Method

本试验采用超级微波消解进行样品前处理,消解完全后采用ICP-AES快速测定氧化锆样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、HfO_(2)的含量。实验结果表明,称取0.1g样品于消解罐中,加入硝酸2.0mL、硫酸2.0mL、氟硼酸2.0mL时消解效果最好,固体残渣占比仅0.38%;通过基体匹配制备了一系列的标准曲线,线性相关系数均大于0.999;精密度和准确度试验表明n=5时,各检测项目的RSD均在5%以下;通过和GB/T 4984和荧光法GB/T 21114测定的结果作比较,本方法和上述两种方法所测定的含量基本一致,测定偏差均在标准允许差范围内;本试验采用氟硼酸作为消解体系之一,既有良好的消解效果,又避免了后续繁琐的赶酸步骤,能够快速、准确地测定氧化锆样品中的SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、HfO_(2)的含量。