化妆品中游离甲醛的测定方法对含乌洛托品的模拟牙膏样品的检测

Measurement of free formaldehyde in cosmetics method for the detection of mock toothpaste samples containing methenamine

目的研究化妆品法规游离甲醛的测定方法对含乌洛托品的模拟牙膏样品的检测,考察影响乌洛托品释放甲醛的影响因素,推导乌洛托品的水解程度及与分解产物甲醛的定量关系。方法依据《化妆品安全技术规范》检测含0.15%乌洛托品的模拟牙膏样品额外释放游离甲醛的量。通过改变提取溶剂类型、pH值等条件,考察影响乌托洛品释放甲醛的因素;通过模拟牙膏样品中乌洛托品含量及游离甲醛的浓度,推导乌洛托品和游离甲醛的定量关系。结果含0.15%乌洛托品的模拟牙膏样品的待测溶液即刻释放7.8μg/mL的游离甲醛,随着放置时间延长,溶液中游离甲醛浓度升高。1.5、5.0 h游离甲醛的浓度分别为9.3、13.0μg/mL。乌洛托品在不同性质的提取溶剂中均会释放游离甲醛,与80%乙腈、90%乙腈、乙腈溶剂相比,水中释放的甲醛浓度最低,为2.6μg/mL。不同pH值的提取溶剂相比,pH 6.8的水中释放的游离甲醛量最低。1 mol乌洛托品理论上释放6 mol游离甲醛,在不同性质、不同pH值的溶剂中,1 mol乌洛托品即刻释放出1.02~1.71 mol的游离甲醛,放置5 h后水解率均低于30%,但在部分条件下反应达到平衡。结论含乌洛托品的模拟牙膏样品释放出游离甲醛的量超过欧盟建议阈值,本研究可为含有乌洛托品的牙膏中游离甲醛的测定提供一定技术支持。