4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成

Synthesis of Liquid Crystal 4,4′-Dialkyltolan

以烷基苯乙酸为原料 ,与POCl3反应得到烷基苯乙酰氯 (Ⅰ ) ,Ⅰ与烷基苯及三氯化铝在n(Ⅰ )∶n(烷基苯 )∶n(AlCl3) =1 0∶5 0∶1 2的条件下反应 1h制得 1 (4 烷基苯乙酰基 ) 4 烷基苯 (Ⅱ ) ,再在ZnCl2 -SiO2 催化作用下 ,Ⅱ与乙酰氯以n(Ⅱ )∶n(AcOCl) =1∶8的比例在二氯甲烷中反应 5h得到 1 氯 1,2 二烷基苯取代乙烯 (Ⅲ ) ,最后Ⅲ与氢氧化钾按n(Ⅲ )∶n(KOH) =1∶8的比例在二甲苯中反应 15h ,合成了 4,4′ 双烷基二苯乙炔 (Ⅳ ) ,总收率达到47%～ 5 2 %。

p Alkylphenylacetylchloride,preparedfrom p alkylphenylaceticacidwith phosphorusoxychloride ,reactedwithalkylbenzeneandAlCl3inmoleration (Ⅰ )∶n (alkylbenzene)∶n (AlCl3) =1 0∶5 0∶1 2toafford 1 (4 alkylphenylacetyl) 4 alkylbenzene(Ⅱ ) .ThenthereactionofⅡwithacetylchloride [n(Ⅱ )∶n(acetylchloride) =1∶8] catalyzedbyZnCl2 -SiO2 wascarriedoutinCH2 Cl2 for 5htogive 1 chloro 1,2 bisalkylphenylethylene(Ⅲ ) .Finally 4, 4′ dialkyltolan(Ⅳ )wassynthesizedbythereactionofⅢwithKOH [n(Ⅲ )∶n(KOH) =1∶8]inxylenefor 15h .The overallyieldwas 47% - 5 2 % .