应用气相色谱-质谱大体积进样负化学电离法测定河水中的有机氯农药

Determination of organochlorine pesticides in river water by gas chromatography-negativeion chemical-ionization mass spectrometry using large volume injection

叙述了使用程序升温汽化 (PTV)、大体积进样 (L VI)、负化学电离 (NICI)的气质联用 (GC/ MS)条件测定 2 4种有机氯农药的方法。离子源温度设在 15 0℃ ,这也是 NICI选择离子监测 (SIM)的最佳温度。 PTV进样参数也设在最佳状态。不分流 - GC- NICI- MS法测定农药的灵敏度比不分流 - GC- EI- MS法高出约 7.8～36 0倍。分流 - L VI- GC- NICI- MS法又比不分流 - GC- NICI- MS法的灵敏度要高 80倍以上。本文介绍用分流 -L VI- GC- NICI- MS法对河水中的农药进行测定 ,并采用微液 -液萃取法对样品进行前处理。在河水样品中添加 2 ng/ l和 2 0 ng/ l的农药标准品并测得添加回收率分别为 75 %～ 111% (RSD:2 .9%～ 15 % )和 92 %～10 5 % (RSD:0 .5 %～ 5 .6 % ) ,方法检测限范围为 0 .0 0 4～ 2 .2 ng/ l。