硫化反应在发射光谱分析上的应用——联合接收直接测定地质样品中钨钼锡秘铅

地球化学找矿,要求钨的检出限低至0.5μg·g-1,通常的光谱分析方法尚难满足这一要求。为此,许多光谱分析工作者为降低其检出限进行了多方面的研究,如利用氯化反应,钨的直接测定检出限达到1～5μg·g-1,采用溶液载体、钨的检出限降至0.7～0.8μg·g-1。这些方法对于钨背景值较高的区域扫面样品分析,基本能满足地质上的要求,但尚难全面适用检出限为0.5μg·g-1的地质工作需要。本法利用较氯化反应更具选择性的硫化反应,以含20%K2CO3的沉降硫作反应剂,在电极底部垫缓冲层,采用直流电弧光源、阳极蒸发、两台摄谱仪共光源联合接收紫外和可见两波段光谱,其直接测定检出限CL分别达到W 0.4、Mo 0.21、Sn 0.16、Bi 0.18、Pb 0.94,除Bi外,其余元素的检出限均低于规定值,实现了钨等元素的连续直接光谱测定。各元素的相对标准偏差RSD%在5.5%～12.5%之间。