HPLC紫外检测法测定血清富马酸喹硫平浓度

目的：建立测定血清富马酸喹硫平浓度的高效液相色谱检测法。方法：以洛沙平琥珀酸盐为内标，血清样本1mL经重蒸乙醚4mL提取后，再用0．1mol·L。盐酸0．2mL反提取，80℃-100℃热水浴下氮气吹干盐酸层，用50μL流动相重组后进样。采用GL Sciences Inertsil ODS-3 C18柱(5μm，4．6mm×150mm)进行分离。流动相为甲醇-乙腈-重蒸水(17．6：36．8：45．6)，每100mL加入冰醋酸0．8mL，正丁胺1．2mL，0．45μm微孔滤膜负压过滤，流速1．0mL·min^-1。紫外检测波长254nm,结果：喹硫平对内标的峰高比与血清富马酸喹硫平浓度直线相关，r=0．9997，线性范围3．125-3200μg·L-1。富马酸喹硫平的最低检测限0．64ng，最低检测浓度2μg·L^-1，提取回收率在80．38％-83．87％之间(RSD为4．2％-7．6％)，日内和日间RSD分别为3．3％-5．8％和2．7％-8．0％。结论：本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性，适用于药代动力学、治疗药物监测的研究及中毒样本的分析检测。