高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留量的分析检测方法。对色谱、质谱条件进行优化,样品采用环己烷-乙酸乙酯(V/V=1:1)提取,无水硫酸钠除水分,正己烷去脂肪,经GPC富集浓缩目标化合物,旋转蒸发后定容。以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD a Q色谱柱分离后,LC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量,结果表明:3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/m L浓度下线性良好(R2≥0.9900),添加低、中、高三个水平浓度时,目标化合物的平均回收率为70.07%~85.36%,相对标准偏差小于9.5%。方法检出限为0.15~0.3μg/kg,定量下限为0.5~1.5μg/kg。