山乌龟中提取颅痛定工艺的改进

颅痛定为一种常用的镇痛药,存在于防己科千金藤属植物的块根中。近年来以云南省昌宁地区的山乌龟(Stephanin sinica Diels)作原料提取颅痛定,按以往方法,成品在测定'干燥失重'烘至105℃时变红,熔点亦不符合中国药典规定(低于140℃,中国药典77年版规定颅痛定熔点为140℃～143℃),虽经多次乙醇重结晶,仍得不到合格品。我们以颅痛定标准品与不合格品作硅胶薄层层析(展开剂:苯-氯仿-甲醇=85:5:10),不合格品得到一个杂质斑点,其极性比颅痛定大。经分离筛选,发现粗硷先用苯分离,再用乙醇重结晶,可得到合格品。薄层层析证明杂质已除去,现对原工艺改进如下: 山乌龟粗硷加5倍量乙醇回流提取二次。