顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的残留量

胆红素是合成人工牛黄的主要原料。胆红素的制备是以猪胆汁为原材料,经钙盐沉淀,加乙醇除脂肪,用氯仿精制而得。因此在胆红素样品中不可避免的有残留有机溶剂存在。而在检定胆红素的质量标准中,规定干燥失重不得大于6％,含量不按干燥品计算,操作中经研磨又可造成残留有机溶剂的挥散,给测定结果带来误差。为了提高药品质量,加强药品质量的监督检验,作者认为有必要对胆红素中的残留有机溶剂进行分析。本文用顶空气相色谱法测定了胆红素中的乙醇、氯仿的残留量,方法简便,灵敏度高,分辨力强,线性关系好,不污染检测系统。一、仪器与试剂1.气相色谱仪:SQ-203型气相色谱仪,配用A4500型积分仪。2.顶空装置:挑选容量一致的西林瓶(约10ml),加样品后用不锈钢夹板夹紧。