L-4-溴-2-氨基丁酸的“两锅法”合成

L-蛋氨酸经过甲基化、水解和脱水关环3步"一锅法"反应得到中间体L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,收率69.0%。再与33.7%的溴化氢乙酸溶液在耐压瓶中于70℃反应9h,得到目标化合物,收率86.2%。用核磁共振氢谱和比旋光度分析对中间产物和目标产物进行了表征,还探讨了目标化合物在室温下的不稳定性及其转化机理。

1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成方法研究

以二乙醇胺和二乙烯三胺为起始原料与对甲苯磺酰氯进行磺酰化反应生成N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺和N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率分别为90.0%和92.4%。在无水碳酸钾存在下,100℃加热使所得两种磺酰化产物缩合环化得到1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,产率71.0%。然后在浓硫酸作用下,100℃加热脱去对甲苯磺酰基,再以盐酸处理得1,4,7,10-四氮杂环十二烷四盐酸盐,产率85.2%。用核磁共振氢谱对环化产物和目标产物进行了表征。

咪喹莫特合成工艺的改进

以2,4-二羟基喹啉为起始原料经过硝化、氯代、胺解、硝基还原、环化、苄胺化和脱苄基等七步反应合成了目标产物咪喹莫特.通过7次循环使用硝化反应的母液使2,4-二羟基-3-硝基喹啉(Ⅱ)的平均收率达99%;在95%的乙醇中使用铁粉和盐酸还原4-(2-甲基丙胺基)-2-氯-3-硝基喹啉(Ⅳ),反应完成后添加适量的无水碳酸钾使铁的氧化物容易经过滤与产物分离,得到76%收率的4-(2-甲基丙胺基)-3-氨基-2-氯喹啉(Ⅴ).通过对各个反应条件的改进,硝化、胺解、硝基还原、环化、苄胺化反应的中间产物可不经重结晶直接用于下一步反应,简化了合成工艺,使七步反应总收率超过45%.

1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成

以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。

妒慕倾向量表中文版在大学生中的信效度研究

目的为引进妒慕倾向量表(DES),测定其中文版信效度。方法以班级为单位整群抽样,选取广州某医科大学学生373名,并间隔4周后进行重测,采用内部一致性信度、重测信度为信度评价指标。同时使用总体幸福感量表(GWB)、生活满意度指数A(LSIA)、布伦格尔自我报告嫉妒量表(Bringle self-reported jealousy scale)、抑郁自评量表(SDS)、艾森克人格问卷(EPQ)的神经质分量表、自尊量表(SES)、短式华人敌意量表(Chinese Hostility Inventory(CHI):Short Form)7个量表来检验中文版DES的校标效度。结果①DES中文版的Cronbachα系数达到0.88;4周后重测信度达0.75(P<0.01);②通过探索性因素分析获得一个公因子,对总方差的贡献率46.45%,各条目在因子上的载荷从0.476～0.844;③DES与嫉妒、敌意、SES、神经质、SDS呈正相关(r=0.21～0.48;P均<0.01);DES与GWB、LSIA呈负相关(r=-0.54,0.30;P均<0.01)。结论妒慕倾向量表(DES)中文版在大学生中的信效度较好,符合心理测量学的要求,可以作为中国文化背景下大学生倾向性妒慕的测量工具。

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L^100μg/L范围内线性良好,^(204)Pb、^(206)Pb、^(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L^0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg^2.32 mg/kg,铅同位素^(207)Pb/^(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。

市场海产品铅含量分析以及小鼠对铅的吸收研究

用电感耦合等离子体质谱（ICP -MS）测量了深圳市市场上销售的花甲、生蚝、鲍鱼等16种海产品，分析了铅含量以及同位素比，其中响螺、青口贝、生蚝的铅质量分数最高，分别为（1．52±0．21），（1．66±0．23），（1．16±0．15）μg/g 干质量，超标，其它小于1．00μg/g 干质量，同位素比207 Pb/206 Pb 为0．76～0．89之间。将花甲，鲍鱼，生蚝，喂食昆明小白鼠（每组5只，质量35～38 g），喂食前后（24 h）眼球取血0．030 mL 左右对比分析海鲜中铅进入血液的量，结果表明，生蚝喂食后铅有明显的上升，其中孕鼠生物有效性显著大于对照鼠。通过用水合醋酸铅加入鼠粮中喂食哺育期间母鼠，而被哺乳的新生小鼠血铅含量和母鼠喂食铅成正比，最后一组小鼠血液铅达到（1．95±0．35）μg/g，该组一直喂养2个月（8周）后小鼠个体体质量（15±4 g）与对照（26±5 g）相比显著小。实验表明高含量铅的海产品对孕妇以及哺乳期间母亲和婴儿更为危险。

利用top-down技术评定ICP-MS法测定水中镉的测量不确定度

根据不同分析人员在连续30周内水质中镉实验室质控样品的分析数据,采用top-down技术中的控制图法评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中镉的不确定度。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6—2006 1.5)测定镉质量浓度为2.00μg/L的质控样品,测定均值为2.010μg/L,通过评定,不确定度为0.100μg/L。

ICP-MS碰撞池技术消除复杂水样中硒的基体干扰

通过测定深圳某河流水样中的主要成分,确定ICP-MS碰撞模式测定Se的主要基体干扰,并对碰撞气流量进行条件优化和水样基体干扰消除试验,确定当氦气流量为3.0 L/min时,测定77Se的干扰能基本被消除。该方法测定实际水样的结果与原子荧光法的测定值无显著差异。

基于多源遥感数据的城市热环境响应与归因分析——以深圳市为例

城市热环境是城市局部气候与环境的综合表现,它与土地利用格局密切相关,但是相应的机制研究还不充分。以深圳市为例,首先基于2018年LANDSAT 8遥感影像,采用支持向量机方法和线性光谱混合模型提取土地利用与覆盖度信息,分析了城市土地覆盖对地表温度以及热量收支状况的影响。基于2003-2018的MODIS地表温度数据,进一步研究了深圳市城市热岛现象的时空变化,从地表能量的角度分析城市热岛变化背后的形成机制。结果表明,深圳市地表温度从西北到东南逐渐降低,城市不透水面温度显著高于植被覆盖区域,城市热岛效应明显。不透水面和城市植被共同影响深圳市的地表温度与热量收支状况,不透水地表与感热具有较好的相关性,城市植被与潜热具有较好的相关性。长时间序列分析表明深圳的城市热岛现象在夏季较高而冬季较低,月均热岛强度为2.14℃;对于年际变化,深圳在2003-2018表现出显著的下降趋势。归因分析显示感热通量的影响在深圳起主导作用,这一模式在全年和季节上都较为明显。结果表明深圳市经过高速扩张阶段,目前发展方向是提高建成区的利用效率,该现象强调了热传输在加强城市热岛效应过程中对近地面湍流的干扰作用。本研究可以为缓解热岛效应与景观格局优化研究提供借鉴。

新媒体时代如何弥补基层新闻采写的短板

新媒体时代,新闻的传播形式和受众对新闻的要求都发生了变化,这对基层新闻采写也提出了更高的要求。本文对新媒体时代基层新闻采写的重要性进行分析,并思考如何弥补基层新闻采写工作的短板。

浅谈10kV配网线路带电作业工具的研究和应用

随着配电网可靠性要求越来越高,配电线路的带电作业工作得到广泛的开展和应用。配电网线路带电作业工具作为带电作业人员的重要使用手段,其在配电线路带电作业中发挥着越来越重要的作用。文章针对在10kV配电线路带电作业中工具的管理及应用研究进行了分析说明,为更好地在带电作业的相关工具的应用做出合理化的指导。

深圳市大气污染时空分布及其与景观格局的关系

气溶胶和臭氧是我国大部分地区的两种主要大气污染物,对城市生态环境和人类身体健康影响严重。以深圳市为研究区,利用大气监测站点提供的监测数据和普通kriging空间插值法,从年、季、月尺度上开展近5年(2015-2019)深圳全市PM_(2.5)和臭氧的时空分布研究,通过皮尔逊分析和显著性检验从月尺度上分析土地覆盖类型及其景观格局对大气污染的影响。结果表明:(1)近5年内深圳市PM_(2.5)浓度总体呈现下降趋势,臭氧浓度则先降后升,二者季节性和月度差异显著。(2)PM_(2.5)和臭氧在年、季、月尺度上空间差异明显,全市PM_(2.5)浓度整体为西北高、东南低;臭氧浓度西北、东南较高,其余区域相对较低。(3)植被占比的增多对PM_(2.5)浓度有明显的抑制和调控作用,植被斑块间距离越近,对PM_(2.5)浓度的调控作用越明显;水体占比的增高会导致臭氧浓度增高和变化幅度增大。研究结果可为城市大气污染防治和景观格局规划管理提供参考。

深圳市浅层地下水环境状况调查及保护对策

依托深圳市浅层地下水质量监测调查成果,开展全市浅层地下水质量评估工作。结果显示:多数监测点位水质属《地下水质量标准》(GB/T 14848—1993)的Ⅳ类和Ⅴ类标准,综合质量评价水质为较差级别。深圳市浅层地下水环境质量不容乐观,需要加强地下水环境的保护。在此基础上分析深圳市浅层地下水环境质量较差的原因,并提出地下水环境保护对策及建议。

土壤阳离子交换量两种分析方法的比较

土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。文章用国家标准LY/T1243-1999和US EPA Method 9081两种方法,测定420份土壤样品的CEC值并进行分析、对比。结果表明:(1)两种分析方法在实际工作中各有优缺点;(2)两种方法测得的CEC值有一定的差异。

环境空气中重金属采样滤膜的筛选及处理方法探究

对采集空气中重金属的滤膜作了详细研究,包括不同材质及厂家滤膜的筛选、消解方法的对比、仪器与方法检出限的确定以及实际采样滤膜中重金属含量的测定。测定了国内外16种不同材质滤膜中重金属的含量,结果发现：相较于超声消解及电热板消解空白滤膜,微波消解法具有消解彻底、重复性好及污染概率小的优点;进口W41牌玻璃纤维滤膜中16种重金属含量均较低,更适合大气颗粒物中重金属的采集;当标况采样体积为150 m3时,多张W41牌玻璃纤维滤膜经微波消解处理后测得18种元素的方法检出限均低于新标准（HJ657-2013）给定值;在背景点及工厂附近分别采样测得大气中重金属含量表明：Cu、Ni、Pb、As含量均低于标准中检出限,加标回收率90%~106%,而Cd、Cr、Zn及Mn在工厂附近均有检出,但未超出排放限量值。

甲亚胺H-酸分光光度法测定固体废弃物中的硼

采用不同浸提剂对固体废物中的硼进行浸提并用甲亚胺-H酸分光光度法进行分析,结果表明,pH=2.64±0.05的冰醋酸水溶液提取率最高。探讨了显色时间、pH值和金属离子等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,加标回收率在87%～103%之间。通过与ICP-AES方法比对结果表明,该方法准确可靠。

小型螺母破碎机主要技术研究

由于破碎已经成为工业生产中一项十分重要的工艺,因此对它的研究具有重要的意义。文章首先介绍了螺母破碎中存在的问题,然后进一步研究了破碎理论,最后给出了一种新型小型螺母破碎机的工艺参数。

微型螺母破碎机在电力设备维护中的应用研究

由于电力设备是电力正常运行的重要保证因素,因此对电力设备的维护具有重要意义。文章从电力设备的故障与维护特征、电力设备的特点、微型螺母破碎机在电力设备维护中的应用三个方面介绍了电力设备维护,并阐述了微型螺母破碎机的构造及其作用原理。

利用乙酸对电感耦合等离子体质谱法的增敏效应测定砷与硒

建立了100g／L乙酸基体改进电感耦合等离子体质谱法分析难电离元素砷和硒的方法。以100g／L乙酸作为基体改进剂，可使砷和硒信号分别增加4～7倍。方法检出限分别为0．019μg／L和0．11μg/L，6次测定标准样品中10．0μg／L砷和硒的相对标准偏差（RSD）均小于3％。