钛铁试剂桥联的Fe^(Ⅲ)-Sm~Ⅲ杂核配合物的合成、结构和磁性

采用水热法合成了一种3d-4f杂核配合物[Fe(phen)3]2[FeSm(H2O)(tiron)3].6H2O(1,Na2H2tiron=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸钠),利用IR、元素分析、TGA和X射线单晶衍射分析进行了表征。该配合物属立方晶系,P213空间群,a=2.1711(3)nm,V=10.234(2)nm3,Mr=2323.82,Dc=1.508 g/cm3,F(000)=4720,Z=4,R1=0.0482,wR2=0.1345。2～300 K温度范围的变温磁化率测试结果显示,SmIII-FeIII之间存在反铁磁相互作用。

两个3d-4f杂核配合物[Fe(phen)_3]_2[FeLn(H_2O)(tiron)_3]·6H_2O的合成、晶体结构和磁性(Ln=Ho~Ⅲ,Yb~Ⅲ)

Ln2O3、硝酸铁、邻菲罗啉和钛铁试剂(tiron)通过水热法自组装合成了2个异质同晶的3d-4f杂核配合物[Fe(phen)3]2[FeLn(H2O)(tiron)3]·6H2O,其中,Ln=HoⅢ(1)和YbⅢ(2)。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属立方晶系,P213空间群。3个tiron4-配体利用酚氧桥联Ln3+和Fe3+形成具有C3对称性的[FeLn(H2O)(tiron)3]6-异双核配位单元,其中七配位的Ln3+呈现一种畸变的单帽反三棱柱配位构型。配阳离子[Fe(phen)3]3+通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成三维的超分子。在2～300 K温度范围内测试了配合物的变温磁化率,结果表明,Ln(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)之间存在反铁磁性相互作用。

一维链状锌配位聚合物{[Zn(H_2O)_2(L)(phen)]·3H_2O}_n的合成、晶体结构和性能研究

合成了一种锌配位聚合物{[Zn(H2O)2(L)(phen)].3H2O}n(1),其中,H2L=1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸并利用元素分析、红外、紫外、荧光、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。标题配合物属正交晶系,Pnma空间群,a=1.698 90(12)nm,b=0.661 88(11)nm,c=2.480 40(14)nm,V=2.789 1(5)nm3,Z=4,Mr=634.92,Dc=1.512 g.cm-3,R=0.058 6,wR=0.121 4。标题配合物呈现一维链状结构,链内L2-和phen配体之间存在π-π堆积作用,链与链之间通过氢键扩展为二维超分子网络。

基于烟酰腙Schiff碱的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

采用缓慢挥发法合成了2个烟酰腙类Schiff碱配合物[Cu(Py)(HL1)]2(1)和[Ni(L2)2](2),其中,H3L1=2,4-二羟基苯甲醛缩烟酰腙,HL2=2-乙酰基吡啶缩烟酰腙。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明,1和2的晶体均属单斜晶系,P21/c空间群;1的晶胞参数a=0.739 86(12)nm,b=1.903 7(3)nm,c=1.154 86(19)nm,β=105.090(3)°,V=1.570 5(4)nm3;该化合物是中心对称的双核配合物,每个Cu(Ⅱ)离子都处于畸变四方锥配位环境;结构基元通过π-π相互作用和O-H…N氢键形成三维超分子。2的晶胞参数a=2.034 0(5)nm,b=1.183 2(3)nm,c=1.020 7(3)nm,V=2.456 1(11)nm3;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6,它处于畸变八面体配位环境。配合物有很高的热稳定性,分解温度分别为315℃(1)和358℃(2)。

2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅

目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。

掺杂RE^(3+)对CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)发光性能的影响

以燃烧法合成了CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+,RE3+紫色长余辉发光材料。实验结果表明,掺杂辅助激活剂Pr3+和Ce3+对CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+磷光体发光性能有明显影响。掺杂Pr3+的CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+样品的发射峰蓝移;掺杂Ce3+的CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+样品的发射峰红移。Pr3+或Ce3+掺杂,可以提高CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+磷光体的初始亮度,Pr3+或Ce3+在其中起到增加陷阱密度,提高发光亮度的作用。

环境科学专业实验课程体系的构建与优化

针对环境科学专业实验体系存在的问题,将实验内容按照三个层次进行了重组:基础实验、综合实验和研究实验。突出了综合性,交叉性和探索性。实验体系整体得到优化。

双波长分光光度法测定芦荟中的钙和镁

[目的]建立双波长分光光度法同时测定芦荟中钙和镁的方法。[方法]编制计算机程序选择最佳波长对，研究测定钙和镁的试验条件。[结果]结合稳定性因素，选择520～592nm为钙的测定波长对，选择564～610nm为镁的测定波长对。钙和镁的线性回归方程分别为：A=0．00714＋0．01625C、A=0．00384＋0．00987C；样品平均加标回收率钙为96．1％～103．0％，镁为98．2％～103．0％。[结论]该方法重现性和准确性好，可以作为芦荟中钙、镁的测定方法。

罗汉果中黄酮的最佳提取条件的研究

采用超声波法,通过两种溶剂(乙醇和丙酮)的比较,选择乙醇作为溶剂,在确定单因子的基础上,设计正交实验,探讨罗汉果中黄酮类化合物的最佳提取工艺.研究结果表明:以30%的乙醇,1∶30的料液比,浸取24h,在70℃下超声45min,罗汉果中黄酮的浸取率最高.

甲酸银镜反应实验的改进

对甲酸银镜反应实验进行了改进。经正交实验确定最佳条件为:反应温度95℃,5%硝酸银溶液量2mL,20%氢氧化钠溶液lmL。

增设改进性实验 培养学生创新能力

论述了高师学生实验研究能力和创新能力的现状。提出了改进性实验的教学程序,并阐述了改进性实验培养创新能力的功能。

火焰原子吸收光谱法测定四种中药中微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法对四种常用中草药中锌、铁、铜、锰含量进行了测定。精密度在0.2%—2.3%之间,回收率在96.7%一104.7%之间,方法简单、快捷、灵敏度高、选择性好,结果满意。

固载磷钨杂多酸催化合成乙酸戊酯

以活性炭固载磷钨杂多酸作为催化剂对乙酸戊酯的合成进行了研究。在最佳条件下,酯化率为90.42%,产率达76.95%。

Nd^(3+):L-Lys:thiourea:TGS晶体的生长与性能研究

利用水溶液降温法生长了掺杂稀土离子Nd3+、L-赖氨酸和硫脲的TGS晶体。测试了掺杂TGS晶体的晶胞参数和热释电性能。实验表明,三掺杂的TGS晶体的热释电系数、热释电优值比和内偏压场大于纯TGS。

粤东第一温泉中硫化氢、氯、硬度、碳酸氢根、碳酸根、氟的测定

采用离子选择性电极分析法等方法测定粤东第一温泉水中的硫化氢、氯、硬度、碳酸氢根、碳酸根和氟。测定结果为:H2S3.878mg/L、Cl-445.878mg/L、硬度25.1271mg/LF-1.16mg/L、HCO3-103.7.mg/L、CO32-20.40mg/L,RSD1.29%-2.01%,回收率97.9%-101.5%

2-(5-溴嘧啶偶氮)对苯二酚的合成及与金属离子显色反应

以2-氨基-5-溴嘧啶为原料，经重氮化后与对苯二酚偶联，合成2-（5-溴嘧啶偶氮）对苯二酚．用元素分析、波谱等鉴定其结构，并研究了它与Cu^2＋，Ni^2＋，Co^2＋，Cd^2＋，Ag^＋等金属离子的显色反应．结果表明，这些离子的摩尔吸光系数8达到2．56～8．23×10^4L·mol^-1·cm^-1.

稀土和双有机取代基TGS晶体生长和性能研究

选择稀土离子Ce3+、Nd3+、Eu3+作为掺杂阳离子,采用水溶液降温法生长了7种双有机取代基TGS晶体。研究了其晶胞参数、主要的热释电和铁电性能参数。发现这几种掺杂TGS晶体的品质因子有了提高。

火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉中钾、钠、钙、锰和锌

用火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉源头水中的钾、钠、钙、锰和锌。测定结果为 :钾 2 .5 5 4mg/ L、钠 2 4 2 .0 mg/ L、钙 74 .4 0 mg/ L、锰 1 .0 78mg/ L、锌 0 .96 0 0 mg/ L,RSD1 .2 1 %— 2 .5 6 %,回收率 98.3%— 1 0 1 .1 %。

2-(4-硝基-2,6-二氯苯偶氮)对苯二酚的合成及金属离子显色反应

以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,与对苯二酚偶联,合成2-(4-硝基-2,6-二氯苯偶氮)对苯二酚。用元素分析,波谱等鉴定其结构,并研究了它与Cu2+、N i2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+等金属离子的显色反应。实验结果表明,这些离子的摩尔吸光系数在1.59-6.51×104L.mol-1.cm-1范围。

对统编《有机化学实验》的几点改进

针对统编《有机化学实验》中的蒸馏、酯水解、重氮化实验出现的问题,提出了修正和改进意见。