磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

瑞香狼毒地上部分抑菌活性研究

为探究瑞香狼毒地上部分的抑菌活性,采用溶剂提取法提取茎叶中的抑菌活性成分,测定提取物对17种植物病菌的生物活性,筛选出活性成分部位与生物农药复配,测定对水稻纹枯病菌的抑制活性。结果表明,石油醚、乙酸乙酯、乙醇3种溶剂提取物均表现出不同程度的抑菌活性,其中乙酸乙酯提取物抑菌种类最多,其次为石油醚提取物。乙酸乙酯提取物主要对水稻纹枯病菌、番茄灰霉病菌、桃褐腐病菌、稻瘟病菌、马铃薯晚疫病菌有明显抑制效果,EC50分别是95.06、586.99、12.64、202.97、139.49mg/L;石油醚提取物对桃褐腐病菌和番茄灰霉病菌的EC50分别是10.28、311.95mg/L;95%小檗碱硫酸盐与乙酸乙酯提取物不同比例复配对水稻纹枯病菌的EC50为137.86~176.60mg/L,除1︰3、1︰5质量配比对水稻纹枯病菌的作用效果呈相加作用,其余配比均呈增效作用。研究表明,瑞香狼毒地上部分具有抑菌活性,具备开发为植物源农药的潜力。

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L醋酸铵缓冲液(pH6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5mL/min,柱温为20℃,检测波长为306nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。

乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳分析

建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH 9.0)、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离。乙醛酸和草酸分别在0.8～20 g/L和1.2～20g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.997 5;方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L(信噪比为3);样品的加标回收率为98.3%～102.5%,相对标准偏差为0.35%～0.61%。该方法操作简便、快速、成本低廉,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。

不饱和聚酯树脂/蒙脱土纳米复合材料的研制

通过微波交换法将天然钙基蒙脱土转变为钠基蒙脱土 ,进而转变成镍基蒙脱土。镍基蒙脱土与 1,2丙二醇进行络合 ,再与顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐缩聚为不饱和聚酯 ,并固化为不饱和聚酯树脂 蒙脱土纳米复合材料 ,使不饱和聚酯树脂的抗弯性能得以大大改善。

甜味剂的应用现状及发展前景

介绍了目前国内外常用的甜味剂基本性质和应用情况 ,概述了符合人体健康的功能性甜味剂的特点和好处。阐述了功能性甜味剂既能够满足人们对甜食的偏爱又不会引起副作用 ,并能增强人体的免疫力 ,对肝病、糖尿病具有一定的辅助治疗作用。

工科院校应用化学专业“波谱分析法”课程建设研究与实践

工科院校如何办好理科专业受到广泛的关注，特别是地方应用型本科发展战略和课程体系的改革，能更好地服务于地方经济发展和应用型人才培养。本文探讨了沈阳化工大学盅甩化学专业“波谱分析法”课程教学改革的思路与举措，并在教学实践中得到应用，收到了较好的教学效果。

图式理论在大学新闻英语听力教学中的实证研究

图式的构建是影响非英语专业学生新闻英语听力水平的重要因素,同时听力测试的题型也对学生的听力理解有一定影响,因此教师在授课过程中应着重引导学生构建图式,同时科学合理的设计试题,使测试更有效率。

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法。考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响。在流动相为5％乙酸-乙腈（60：40，体积比），流速1．0mL／min，柱温25℃的优化条件下，香兰素和邻位香兰素可在5min内实现分离。测定结果表明，香兰素和邻位香兰素在10～240mg／L范围内线性关系良好，相关系数均为0．9997；方法的检出限（S／N=3）分别为0．06、0．02mg／L；样品的加标回收率为99％～102％，相对标准偏差为0．2％～0．6％。该方法操作简单、快速，用于实际样品的分析，结果满意。

毛细管区带电泳法同时分离测定香兰素和邻位香兰素异构体

建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸氢二钠(pH7.5)、分离电压15kV的优化条件下,6min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10～240mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0mg/L(信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。

乳氟禾草灵对映体分离及手性拆分热力学研究

以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[(S)-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。实验结果表明,柱温为25℃、正己烷-异丙醇(体积比为90:10)为流动相、流速为0.6mL/min时乳氟禾草灵两对映体得到基线分离。分离温度在25℃～40℃内,两对映体的lnα与1/T呈线性关系,手性拆分过程受焓的控制。

万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体

采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸(RA)、聚乙二醇(600)为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为:催化剂用量为总质量的3%,n(酸酐)∶n(蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯)为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。

论英语被动语态的语用功能（英文）

Passive voice is used when the doer of an action is unknown or when the target of an action should be highlighted.The present study will analyze the pragmatic functions of passive voice through the selected examples from authentic discourse.

柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体

目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。

泰妥拉唑的合成及表征

以2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐(Ⅱ)和2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶(Ⅲ)为原料,在氢氧化钠水溶液中于30℃反应生成2-[2-(4-甲氧基-3,5-二甲基)吡啶甲硫基]-5-甲氧基咪唑[4,5-b]吡啶(Ⅳ),收率90.1%。随后用质量分数为30%的过氧化氢氧化制得泰妥拉唑(Ⅰ),收率86.3%,两步总收率为77.8%。产物结构经IR、1HNMR确证。

不同碳源LiFePO_4/C复合材料的表征与性能分析

以FePO4.2H2O,LiOH.H2O为原料,分别以蔗糖、PVA、柠檬酸及三者按一定比例混合做为包覆碳的碳源,经碳热还原法合成得到LiFePO4/C复合正极材料。采用TG/DTA、XRD、SEM对前驱体及产物进行表征。以放电比容量为考察样品电化学性能的指标。实验发现,以蔗糖、柠檬酸、PVA按一定比例混合为碳源制得的LiFePO4/C复合材料电化学性能最好,在0.5,1,2,和5 C下首次充放电分别达到144.5,138.5,130.3和110.7 mAh/g,样品在5 C下经50次循环,基本无衰减。

柱前衍生化高效液相色谱法分离分析奥美拉唑对映体

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法分离奥美拉唑对映体。方法以(S)-(+)-樟脑磺酰氯为柱前手性衍生化试剂,衍生物在Diamonsil C18色谱柱上,以10mmol.L-1醋酸铵(pH 7.5)-异丙醇(75∶25,v/v)为流动相分离,流速为0.5mL.min-1。结果奥美拉唑衍生物可达到基线分离,分离度为1.72。结论采用柱前衍生化高效液相色谱法,在普通C18色谱柱上分离奥分析美拉唑衍生物,为此类手性药物的分离分析提供一个新方法。