溴代咔唑的合成及正相高效液相色谱分离

用直接溴化法合成了 4种不同取代的溴代咔唑。首次用正相高效液相色谱对它们的纯度进行了检验 ,并分离了这一系列化合物。

9-咔唑-羧酸化合物的微波合成及其生物活性研究

This paper investigated a rapid one pot synthesis method of some substituted（9 carbazoly） carboxylic acids（3a3m）. The reaction was carried out by mixing of the 9H carbazoles derivatives with bromo esters and potassium hydroxide using DMF as solvent under microwave irradiation without catalyst. The optimized experiment conditions were 48 min irradiation time and 375 W microwave power. The required range of molar ratio of KOH to substituted carbazole was 35. The biological activities of some compounds have been tested. They have medium to weak antimicrobial activities.

高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展

高效液相色谱荧光衍生化醇和酸能提高检测灵敏度 ,改善分离效果 .综述了最近十多年来高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展情况 .列出了衍生化试剂的结构 ,评述了衍生化的反应条件 .

微波辐射下的 1,4-二甲基咔唑9-羧酸的快速合成(英文)

以DMF为溶剂 ,在微波幅射下由 1 ,4 二甲基咔唑和相应的溴酯快速合成了两种 1 ,4 二甲基咔唑 9 羧酸化合物 ,在最佳反应条件下 ,产率分别为 85 .2 %和 83.1 %。

以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇

1,4-二甲基咔唑-9-丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐,该混合酸酐能够衍生化18个碳以下的直链脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇,以及叔丁醇和胆固醇;将荧光衍生物用反相C18液相色谱柱进行分离,在室温下10min完成衍生化反应,衍生物24h内基本稳定.基于此,建立了血清中醇的高效液相色谱测定方法.

痂囊腔菌素A分子构型和分子内氢键的理论研究

用半经验量子化学AM1方法对天然苝醌化合物痂囊腔菌素A(EA)的分子构型和分子内氢键进行了研究;从EA可能的64种构型中选择16种进行了计算.结果表明,EA的X射线晶体结构对应的构型是II型左旋(A)a,a型(II-L-A-a,a);小的生成热差值可以使得异构体间的转换容易进行,有利于发生分子内质子传递.尽管采用AM1方法计算得到的EA各种构象的平面性有所差别,但都很接近晶体的平面性.此外,EA分子内氢键键能的平均值为22.9kJ/mol;II型的氢键键能比I型的大,(9,10)位的氢键键能比(3,4)位的大;EA的平面性是由苝醌环上的侧链取代所决定,而与分子内是否存在氢键无关.

3-溴咔唑-9-乙酸晶体中的分叉型氢键及其理论分析

用半经验量子化学AM1方法分析了化合物3-溴咔唑-9-乙酸的分子构象.结果表明,化合物3-溴咔唑-9-乙酸晶体存在分子间非对称分叉型氢键;该非对称分叉型氢键支配化合物的堆积结构.与此同时,同咔唑环氮原子相连的羧甲基易在一定范围内摆动,分叉型氢键是晶体状态下和真空中羧甲基位置变化的原因之一;非对称分叉型氢键使分子体系得到4.97kJ/mol的额外稳定作用能.

石英Al_2O_3 PLOT柱在油气化探中的应用

报导了采用石英Ａｌ２Ｏ３ＰＬＯＴ柱分析油气化探样品的组成，在同一色谱条件下，该柱既能用于野外采样后现场直接分析游离烃，又能在室内分析酸解烃。具有分析周期短，重复性好，柱寿命长等优点，为石油勘探取样迅速准确的分折发挥了重要作用。

痂囊腔菌素A与咔唑化合物间的光致电子转移

研究了咔唑、咔唑-9-乙酸、3-溴-咔唑-9-乙酸在缺氧条件下对天然苝醌化合物痂囊腔菌素A(简记为EA)的荧光猝灭行为;由竹红菌甲素(HA)和乙素(HB)的荧光寿命估算了EA在乙腈中的荧光寿命,并进而计算了三个咔唑化合物的双分子猝灭速度常数.结果表明,三个咔唑化合物在EA的可见光吸收区无光吸收,据此推测其对EA的荧光猝灭作用归因于咔唑化合物作为电子给体而EA作为电子受体的光致电子转移作用.三个咔唑化合物的Stern-Volmer猝灭常数分别为698、704和1 063L·mol-1;乙酸基对咔唑环的光致电子转移速率几乎没有影响,而溴原子取代能够增加咔唑化合物对EA的荧光猝灭程度和光致电子转移速率.此外,EA在乙腈中的荧光寿命为1.98ns,而三个咔唑化合物的双分子猝灭速率常数分别为3.52×1011,3.56×1011和5.37×1011 L·mol-1·s-1.

北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气 质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析。优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件。正构烷烃、多环芳烃、有机氯农药和酞酸酯的平均回收率分别为 82 %～ 1 0 5 %、1 0 3 %～ 1 1 0 %、94%～1 1 7%和 86%～ 1 1 4% ;检出限分别为 3～ 2 2、3～ 42、0 .0 0 4～ 0 .0 88和 1 0～ 2 2 0ng g;相对标准偏差均小于 1 5 %。本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物 ,经质量控制分析 。

南极鲍鱼样品中有机氯农药的测定

报道了中国南极长城站周围及某国的一个排污口的鲍鱼样品中有机氯农药的残留量。测定结果显示鲍鱼样品中有机氯农药的含量HCHs为ND～ 1.87ng g ,DDTs为ND～ 6 .6 1ng g干重 ,有机氯农药的回收率为 46 %～ 75 %。

分子烙印聚合物作超临界流体萃取后处理用固体吸附剂

利用离线超临界流体萃取与高效毛细管电泳相结合 ,分析了标准添加样品中的除草剂 (2 ,4 二氯苯氧乙酸 (2 ,4 D) ) ,探讨了温度、压力和改性剂对萃取的影响 ;考察了在不同条件下合成的以 2 ,4 D为烙印分子的分子烙印聚合物对 2 ,4 D在不同极性溶剂中的吸附能力 ,并将分子烙印聚合物作为超临界流体萃取后处理用固体吸附剂。结果表明 :在甲醇和水的混合极性溶剂中制备的分子烙印聚合物对提高分析选择性的效果最佳。

分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究

分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂 ;在含水缓冲溶液条件下 ,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液 pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子化溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。

高效毛细管电泳对农药手性拆分的进展

环境中使用的农药绝大多数都具有位置或光学异构体 ,而且同一农药的不同对映体通常也具有不同的药效和毒性 ,但是目前有关手性农药的研究还很少 .高效毛细管电泳是一门特别适于手性分离研究的技术 .综述了近年来利用高效毛细管电泳技术对手性农药进行拆分的研究 。

近地表游离烃化探系统及其应用效果

近地表游离烃化探是以土壤中游离烃直接检测技术为主,多项参数综合运用的近地表油气化探系统,该系统采用车载高精度美国HP5890Ⅱ型和日本GC-14A型气相色谱仪及其配套设备,在野外现场直接检测近地表土壤中游离气中轻烃组分C_1—C_2及氢气、氦气和二氧化碳。另外,室内还具有分析各类土壤项目的能力,如酸解烃、紫外光谱、蚀变碳酸盐、铀、汞等。该系统实现了油气化探野外采集、分析与解释的现场化,可及时指导野外生产和进一步勘探工作,近年来通过大量的试验与生产,该系统显示了较好的应用效果。

部分烯己基化β-环糊精的合成及其结构鉴定

合成了部分烯己基化β-环糊精 ,对其进行了纯化和结构鉴定 ,并成功地将产物分离为β-环糊精 (β-CD)的 6位— OH修饰产物和含有 2 ,3位— OH修饰产物两部分。

气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量。多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)%(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4%～12.8%(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。

水环境中微囊藻毒素分析技术新进展

微囊藻毒素是常见的蓝藻毒素,具有很强的肝脏神经系统和肾脏毒性.由于水的富营养化,蓝藻会爆发产生大量的微囊藻毒素,进而对水生生物和食用它们的人类构成巨大威胁.随着浓缩、富集、分离方法和仪器技术的进步,定量分析微囊藻毒素的方法也在不断进步,且应用越来越广泛.综述了水、沉积物和生物中微囊藻毒素的富集和检测方法,结果显示:目前常见的采样方法是主动采样法,开发简便可靠和实用的被动采样方法是急需的研究方向之一.衍生化方法可以降低基质效应,有利于使用不同的检测方法和试验观察,因此开发一种高效、灵敏的衍生化方法检测微囊藻毒素将是重要的研究方向之一.

PETREX指纹技术

背景 PETREX技术是捕集、识别和描述土壤气中挥发和半挥发有机质的一种独特的和有效的方法。它已成功地应用于油气勘探和开发、有害垃圾的检测、地热探查和矿藏勘探。在过去的10年里,已在2000多个远景区上进行过PETREX土壤气测量。其中700余个是石油远景区,它们是在包括美国在内的17个国家进行的(表1)。有300多口井是依据PE-

化探车上的复合阻尼隔振器

前言 油气化探中检测土壤游离烃必须在采样现场进行,由于游离烃浓度极低(PPb级),因此要求气相色谱分析仪在很稳定的状态下工作。我国首台化探车上选用美国的HP 5890Ⅱ型气相色谱仪,该仪器结构牢固,温控稳定度高达0.01℃,检测器灵敏度高,氢火焰离子化检测的碳含量最小限小于5pg/s,对仪器安装条件要求高,微小的振动会造成基线不稳、信号杂乱、尖峰和噪音大,还会时常出现“鬼峰”,使较小的色谱峰淹没在噪声之中。