黔产毛子草化学成分研究

从黔产毛子草中首次分离得到7个化合物,通过理化及波谱分析,它们分别确定为十六烷酸(1),二十六烷酸(2),9、12-十八二烯酸(3),β-谷甾醇(4),β-胡萝卜苷(5),熊果酸(6),齐墩果酸(7)。

火焰原子吸收光谱法快速测定烟草漂浮育苗基质中有效铁和有效锰

烟草漂浮育苗系统中采用的基质质量优劣直接影响烟草幼苗的生长发育，不同原料或配比的基质均对育苗产生影响。要培育合格的烟苗，必须有高质量的基质作保障。有效铁和有效锰的含量是影响基质质量的重要检测指标。本工作采用火焰原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中有效铁和有效锰的含量，并计算了方法检出限、相对标准偏差以及回收率，结果满意。

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅含量的方法。研究了ICP-OES工作条件、测定谱线等对有效硅检测结果的影响。结果表明建立的方法检出限低(0.03μg/m L)、精密度高(0.25%~0.92%)、回收率好(95.9%~104.5%)。通过对国家土壤有效态一级标准物质有效硅的测试,测定结果与标准物质证书结果基本一致。该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、操作简便,完全适用于土壤中有效硅的测定。

电解质六氟磷酸锂的制备与检测

以无水氟化氢作为溶剂,将氟化锂溶于其中,通入五氟化磷气体反应制得六氟磷酸锂的HF溶液,溶液经浓缩结晶、过滤、干燥,得到六氟磷酸锂样品。样品经拉曼光谱、X射线衍射定性检测与标准谱图一致。使用有机溶剂电位滴定测定法测定游离酸含量,使用卡尔费休法测定水分含量,通过原子吸收法测定杂质含量与锂含量,各项定量检测结果表明制备的样品达到锂离子电池用电解质的质量要求。

中药复方JEYS溶石和利胆作用研究

目的:观察中药复方JEYS的溶石和利胆作用。方法:取同一病人的多发性胆石标本随机分为生理盐水组,JEYS低、高剂量组及阳性对照组,用试管法溶石;用豚鼠胆道插管法进行利胆实验,实验分组同溶石组。观察给药前30min,给药后30,60和90min的胆汁流量;检测胆汁中钙离子、总胆固醇和总胆红素的含量。结果:中药复方JEYS有明显的体外溶石作用,且溶石液中的钙离子浓度和总胆红素浓度均明显升高;中药复方JEYS可以明显增加单位时间的胆汁流量及胆汁流量增加百分率,且各给药组中的总胆红素、总胆固醇和钙离子的含量均不同程度降低。结论:中药复方JEYS有体外溶解胆结石的作用,有利胆和降低胆汁中钙离子、总胆红素和总胆固醇的作用。

中药复方JEYS对大鼠离体小肠平滑肌解痉作用

目的:观察中药复方JEYS(TCCJEYS)对大鼠离体小肠平滑肌的解痉作用及作用机制。方法:制备Wistar大鼠离体小肠平滑肌,观察TCCJEYS对乙酰胆碱(ACh)、氯化钙(CaCl2)和氯化钾(KCl)所致平滑肌收缩的影响。改变营养液中钙含量或用酚妥拉明和普萘洛尔分别对标本进行预处理,观察TCCJEYS对ACh所致小肠平滑肌收缩作用的影响。结果:与对照组比较,TCCJEYS能明显抑制ACh、CaCl2和KCl引起的Wistar大鼠离体小肠平滑肌收缩(P<0.05或P<0.01),且对内钙外流和外钙内流均有显著抑制作用(P<0.01);预先给予酚妥拉明或普萘洛尔后,TCCJEYS对离体小肠平滑肌的舒张效应没有变化(P>0.05)。结论:TCCJEYS对大鼠离体小肠平滑肌具有解痉作用,且其作用与非选择性抑制钙通道有关。

中药复方JEYS保肝作用及其作用机制的研究

目的研究中药复方JEYS的保肝作用及作用机制。方法用CCl4致小鼠急性肝损伤,观察中药复方JEYS的保肝作用及作用机制。结果与模型组比较,JEYS高、低剂量组的肝脏指数、ALT、AST、MDA及Fas均显著降低(P<0.05,P<0.01);JEYS高剂量组SOD和GSH-Px的活力及Bcl-2的表达均显著升高(P<0.05,P<0.01);JEYS低剂量组Bcl-2的表达显著升高(P<0.05),而SOD和GSH-Px的活力均只有升高的趋势(P>0.05)。结论 JEYS对CCl4致小鼠急性肝损伤具有保护作用,其作用机制可能与清除氧自由基和脂质过氧化物,抑制肝组织Fas的表达和促进Bcl-2的表达有关。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰，建立微波消解一石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法，并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明，土壤经微波消解（消解液，HNO3：HClO4：HF=4：1：3），以磷酸氢二铵．抗坏血酸做基体改进剂，其测定值与土壤标准品标准值相符，检出限为0．19μg／kg，相对标准偏差小于2％，回收率在96．0％-106．0％之间，该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定，贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴祧产地环境条件》（NY5107-2002）的要求。

ICP-MS法测定磷矿石中15种稀土元素

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法,样品前处理采用硝酸分解磷矿石,以115In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移,15种稀土元素的方法检出限为0.0007~0.0085μg/L,精密度试验中各个元素的相对标准偏差（RSD）为0.3%~3.5%,在低、中、高三个添加浓度水平下,加标回收率在88.5%~108.2%之间,RSD在0.8%~3.5%之间,满足实验分析要求。

ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.32%~2.51%,加标回收率为95.8%~102.0%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致,满足实验分析要求。

ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素

建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素的同时测定。

HPLC测定显齿蛇葡萄叶中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量同时测定的HPLC方法。方法:用色谱条件为Hypersil ODS 25μm(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为325 nm,流动相为甲醇∶乙腈(5∶11)-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速为1.0 mL,柱温为25℃。结果:二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素浓度在7.8～7956、14.2～1174.4、2.9～290、0.7～46.5μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素面积的相对标准偏差(RSD)<2.0%;二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为98.00%～100.12%,98.95%,0.85%; 98.75%～101.86%,100.14%,1.07%; 99.14%～101.24%,100.21%,0.84%; 98.25%～99.45%,98.81%,0.59%。所测的85份不同产地同一采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3003%～34.1934%,0.0722%～1.7105%,0.0033%～1.167%,0.0007%～0.3309%。24份同一产地不同采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3362%～7.6490%,0.0391%～2.9616%,0.0017～0.8361%,0.0019%～0.1050%之间。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量进行同时定量测定。

中药姜黄的薄层色谱研究

建立了一套同时鉴别姜黄中3种姜黄色素的薄层色谱法,并鉴别不同产地姜黄药材中的3种姜黄色素。

卷烟主流烟气中的几种芳香胺的检测

采用固相萃取（SPE）-气相（GC）-质谱（MS）选择离子监测（SiM）法测定主流烟气中4种芳香胺。探讨了酰化时间、酰化剂用量、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响。在酰化剂为五氟丙酸酐，酰化温度25～C—30～C，酰化时间40分钟，酰化剂与底物摩尔比1：2的优化条件下，15min内可实现4种芳香胺的分离检测。方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定，

气相色谱-质谱法同时测定资源化利用畜禽粪污中16种多环芳烃

多环芳烃是畜禽粪污中的重要有机污染物,我国目前尚未建立畜禽粪污中多环芳烃测定的标准方法,制约了畜禽粪污资源安全利用。建立了气相色谱-质谱法同时测定畜禽粪污中16种多环芳烃的新方法。结果表明,16种多环芳烃在0.02~2.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法检出限在0.005~0.046 mg/kg之间,相对标准偏差在2.0%~9.8%之间,加标回收率在67.5%~111.6%之间。该方法准确度高,精密度好,检出限低,且操作简便,适用于资源化利用畜禽粪污中多环芳烃的快速筛查、确证及定量分析。

红外光谱法测定肥料中石油烃总量

建立了红外光谱法测定肥料中石油烃总量的方法。称取肥料样品5 g,用15 mL体积比1∶1的二氯甲烷-丙酮混合液在超声功率80%(最大功率800 W)条件下,提取18 min,提取2次,合并2次上清液于35℃浓缩至近干,用20 mL四氯化碳溶解残渣。所得溶液转移至固相萃取小柱中,用5 mL四氯化碳进行洗脱,收集洗脱液,采用红外光谱法进行测定。结果表明,石油烃的质量浓度在5.0~500.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为5.0 mg·kg^(-1)。对3种肥料样品进行加标回收试验,结果得石油烃总量为123~1515 mg·kg^(-1),石油烃的回收率为84.0%~93.2%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.92%~4.3%。

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。

原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷

建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中砷的方法。并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硫脲与抗坏血酸浓度、载流介质浓度、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围为0.0—40.0ng/mL,相关系数为1.0000,检出限为0.02ng/mL,相对标准偏差在0.82%—1.86%之间,试样加标回收率在95.10%—102.20%之间。方法操作简便、灵敏度高、检出限低、重复性和再现性好,完全适用于食品添加剂磷酸中砷的检测。

AFS-8220双道原子荧光光度计的常见故障及排除方法

以吉天AFS-8220型双道原子荧光光度计为例,介绍了仪器使用过程中出现的联机失败、管路不畅、自动进样器停止工作等常见故障,分析了故障产生的原因,并提出了排除方法。