以固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)为催化剂合成苹果酯-B

以固体超强酸ＳＯ_４^（２－）／ＺｒＯ_２为催化剂合成苹果酯－Ｂ尤进茂，孙学军，高根芝，郑庚修，刘西德（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）苹果酯一Ｂ（Ｆｒｕｃｔｏｎｅ－Ｂ，２，４－Ｍ甲基一２一乙酸乙酯基一１，３一二氧环戊烷），是一种具有新鲜苹果和草?..

氨基酸柱前衍生化的3种新荧光试剂的光谱特性及高效液相色谱研究

合成了３种新的荧光标记试剂；吖啶－Ｎ－乙酰氯（ＡＲＣ－Ｃｌ），咔唑－９－乙酰氯（ＣＲＡ－Ｃｌ）和 咔唑－９－丙酰氯（ＣＲＰ－Ｃｌ）。它们的最大发射和激发波长分别为 ４３０ｎｍ（λｅｘ＝４３０ ｎｍ），３６８ ｎｍ λｅｘ＝３３５ｎｍ ）和 ３６５ｎｍ（λｅｘ＝３４０ｎｍ ）。 ３种衍生化试剂与氨基酸形成的衍生物在ｐＨ ６．５的 条件下结合梯度洗脱程序在 Ｃ１８反相柱上对色谱条件进行了优化。每种氨基酸在 ５ ｐｍｏｌ的浓 度下的相对标准偏差小于４％，检测限达ｆｍｏｌ级。

3,5-二溴水杨醛—4-BSDP—CTMAB荧光光度法测定痕量铝

基于Al^(3+)与3,5-二溴水杨醛-4-氨基安替比林(BSDP)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成络合物导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量铝的新荧光方法。在pH 4.5～5.5的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下,铝与BSDP形成1:1的络合物。在λ_(ex)=375nm、λ_(em)=510nm条件下,体系产生的荧光增敏程度最大,铝量的线性范围为0.06～0.60μg/25ml,检出限为0.20ng·ml^(-1)。方法用于废水和合金钢中的痕量铝测定,结果满意。

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱法对电化学生产的对氨基苯酚(PAP)及杂质4,4′-二氨基二苯醚和联苯胺含量的测定.方法简单、重现性好.适合工业生产中的快速控制分析.对氨基苯酚产品的相对标准偏差小于1.5%,4,4′-二氨基二苯醚和联苯胺的相对标准偏差分别小于2.5%和3.0%.

对硝基苯甲酸产品中微量杂质的高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱对催化氧化法制备的对硝基苯甲酸及杂质4，4‘-二硝基苯联苄和硝基本甲醛的含量测定。所建立的方法简单、重现性好，适于工业生产中的快速控制分析。对硝基苯甲酸的相对标准偏差小于2．0％，杂质4，4’-二硝基联苄和对硝基苯甲醛的相对标准偏差分别小于4．2％和2．3％。

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。

新席夫碱3，5－二溴水杨醛缩邻氨基酚的合成及荧光熄灭法测定痕量铝的研究

基于Ａｌ（Ⅲ）与３，５－二溴水杨醛缩邻氨基酚（简称ＢＳＡＰ）和溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）形成络合物导致体系荧光熄灭的特性，提出了一种测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的新荧光方法。在ｐＨ３．８～４．５的醋酸铵缓冲介质和ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与ＢＳＡＰ形成１：１的络合物。在λｅｘ＝３５５ｎｍ、λｅｍ＝５３５ｎｍ的条件下，体系产生的荧光熄灭程度最大，铝量的线性范围为０～０．８αｇ／２５ｍＬ，检测限为０．２５ｕｇ／ｍＬ。方法用于水样、合金钢及抗静电油剂中铝的测定，结果满意。

烷基磷酸酯钾盐中游离十二醇含量测定

本文探讨了十二烷基磷酸酯钾盐中游离醇的提取方法，并对所提取的游离醇进行了衍生化处理，利用气相色谱法进行含量测定。本方法操作简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。

反相高效液相色谱检测2-(3-硝基-4-联苯基)丙腈和2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈

氟比洛芬是一种高效低毒的消炎镇痛药物,该产品属国内空白,主要依赖进口.我们设计了以苯乙腈为起始原料合成氟比洛芬的新工艺路线,该路线中形成的中间体2-(3-硝基-4-联苯基)丙腈是导致最终产品收率及产品纯度的关键因素.对原料2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈及中间体的高效液相色谱保留行为的研究文献尚未见报道.本文用反相高效液相色谱研究了两种化合物的保留行为,优选出了最佳分离条件,对指导实际生产具有一定意义.

高效液相色谱检测反－2－苯基－邻－硝基肉桂酸

初探了反－２－苯基－邻－硝基肉桂酸（ＰＮＣＡ）的高效液相色谱分离，优选出了最佳分离条件。所建立的方法简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。

反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究

在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上，以甲醇－水为流动相，对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系，得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入，可有效地改进分离。当甲醇：０．２ｍｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．５）：三乙胺为４０：５９：１（Ｖ／Ｖ）时，除两种同分异构体不能分离外，所有组分在２５ｍｉｎ内可实现较理想的分离。

甲苯硝化产物的气相色谱快速分析

甲苯硝化产物的气相色谱快速分析尤进茂，李怀娜，孙学军孔令雨（曲阜师范大学化学系山东曲阜２７３１６５）（曲阜有机化工厂质检科山东曲阜２７３１００）１前言甲苯硝化产物ｏ，ｍ，ｐ－硝基甲苯是合成染料、医药的重要中间体。在生产过程中对甲苯及二硝基物含量的控制...

对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的气相色谱分析

本文探讨了对甲苯甲醛中对甲苯甲酸含量的气相色谱分析，以ＯＶ－１０１为固定相，用无纯样色谱校正因子测定法测定样品中各组分的校正因子，并采用内标法进行定量分析。方法简便、快速，相对标准偏差小于４％。为测定对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的含量提供了一个准确可靠的气相色谱分析法。

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 。

高效液相色谱法检测表面活性剂中脂肪醇

本文探讨了表面活性剂十二烷基磷酸酯铵盐中游离醇的提取方法。并对所提取的游离醇进行了衍生化处理。通过高效液相色谱进行含量测定。本方法操作简单、快速。适用于工业生产中的控制及分析。

反相高效液相色谱对8种噻唑类衍生物保留性能的研究

在ODS反相往上，考察了不同浓度下的甲醇／水对8种噻唑衍生物保留值的影响。并把不同浓度的冲洗剂所得保留值和关系式lnK'=a＋cCb中的参数a、c作线性关联，得到很好的相关性，同时考察了不同种类的无机盐和有机腹对噻唑类衍生物容量因子k'的影响。结果表明，甲醇：0．2mol/LHAc－NSAc缓冲液（PH4．0）：三乙胶=45：54:1（V/V）时，在UV254nm检测波长下，所有组分在25min内可实现较理想的分离。

气相色谱法对烷基磷酸酯裂解产物的研究

本文探讨了烷基磷酸酯的裂解方法，并对所裂解的卤代烷进行了气相色谱分析，从而可快速、准确地鉴定烷基磷酸酯的烷链组成。

萃取荧光法测定电解还原法制备的对氨基苯酚中的微量杂质4,4′—二氨基二苯醚

以 pH =9～ 11的条件下 ,用乙酸乙酯萃取电解—还原法生产的对氨基苯酚 (PAP)产品中的 4 ,4′—二氨基二苯醚 (DAPE) ,并以 2mol/LHCl将DAPE反萃取到水相中 ,在激发和发射波长分别为 2 5 4和 36 0nm条件下 ,荧光强度与DAPE的量成正比 ,线性范围为 30～ 180 μg/L ,检测限为 8.0 μg/L ,样品加标回收率为 78～ 95 % .

2－（对甲苯基）环氧酸之酯缩合产物的高效液相色谱测定

本文通过高效液相色谱以苯乙酮为内标测定了香科添加剂２－（对甲苯基）环氧酸乙酯缩合产物中各组分的含量。所建立的方法重观性好，对精馏产品中各组分的含量进行了测定，最大变异系数小于６．０％，该方法完全运用工业反应中的控制分析及食品和饮料中相应组分的测定。

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体尤进茂，孙学军，郑庚修，卢常源（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）１前言联苯类衍生物是合成取代三联苯的重要中间体［１］．虽然联苯衍生物的测定已有不少文献报道［２，３］，但这些报道中联苯两端的取代基多数为极...