有机试剂的纯化及其结构的鉴定

就新合成的有机试剂的提纯和确证方法作了评述。内容包括藉助这类试剂的化学和物理特性进行的分离、提纯和验证方法。这些方法可广泛用于分析化学中。

电子计算机在分析化学上的应用——掩蔽剂存在下微溶化合物沉淀pH值的计算

本文从理论上计算掩蔽剂存在下,微溶化合物沉淀pH值的通用方程;运用BASLC语言将此通式编制成计算机程序,并使用该程序对几种类型沉淀的pH值改变以及不同离子间获得定量分离的pH范围进行了计算,结果均令人满意。

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（简称ＣＴＺＡＰＮ），研究了它的性质及其与铋显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ６Ｏ３分子量３０４．３２，ｍ．ｐ． ２５２℃，各级酸离解常数为ＰＫａ１＝３．１，ＰＫａ２＝７．５，ＰＫａ＝９．６；在ＰＨ ７的 ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为 ５４０ ｎｍ，对比度△λ为 １２０ ｎｍ，络合比Ｂｉ３＋：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数５．１３ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂｉ３＋在０～１．８ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律，在掩蔽剂的作用下，可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋，结果满意。

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-（2-咪唑偶氮）-2-萘酚-4-磺酸（IANS）,对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe3+、Cu2+、Ni2+等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响（此时钴不与试剂显色）,使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B12,粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.

用新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚与TritonX-100体系析相光度法测定微量铀

将新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-bi-TAN),用作为测定铀的高选择性的试剂。析相体系为UO_2^(2+)-4,4′-bi-TAN-TritonX-100,在580nm波长下测定UO_2^(2+),许多共存离子不干扰测定,用此法测定了铀矿废水中UO_2^(2+)的含量,结果令人满意。

印染废水的脱色治理方法的比较研究

报道了印染业中常用的酸性、分散、直接3大类8个品种染料使用后废水的脱色治理最佳条件的确定.实验表明,废水的脱色效果不仅与选用的方法有关,也与脱色的pH条件、脱色剂用量及操作方式等因素有关.确定了印染废水处理最佳工作条件,其某些废水的脱色率可达90%以上.

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒

报道了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＣＴＺＡＰＮ）分光光度法测定钒的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，ＣＴＺＡＰＮ与Ｖ（Ⅴ）形成稳定的紫红色配合物，其配合比Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶１，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，摩尔吸光系数２．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）在０～１μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定，结果满意。

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚分光光度法连续测定铀和铜

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-biTAN),用作为测定铀和铜的高选择性试剂。在580nm下,铀酰及铜与试剂形成的螯合物的吸光度具有加和性。我们设计了连续测定Cu^(2+)及UO_2^(2+)的测定方法,其灵敏度εCu^(2+)=1.2×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),εuo_2^(2-)=2.7×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),许多共存离子不干扰测定。此法被用来测定铀矿废水中铀和铜,结果令人满意。

双噻唑偶氮试剂BDTADAB与钯显色反应的研究和应用

研究了新的双噻唑偶氮试剂２，６－二偶氮［４，４＇－（双间苯二胺）］－苯骈［１，２－ｄ：４，５－ｄ＇］二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）与钯的显色反应．在５．８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钯与试剂生成的络合物最大吸收波长为６０４ｎｍ，表观摩尔吸收系数为４．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．常见金属离子及铂、金等贵金属离子均不干扰钯的测定．该方法具有简便、快速、选择性高的特点，可用于实际样品中微量钯的测定．

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸作为络合滴定指示剂的研究

本文报道了新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS)的物理性质、酸离解常数,并对该试剂作为EDTA络合滴定Cu^(2+)、Zn^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)、和Hg^(2+)的指示剂进行了研究,结果与二甲酚橙比较令人满意。

新显色剂IANS吸光光度法测定锌

我们设计并合成了新显色剂1-（2-咪唑偶氨）-2-萘酚-4-磺酸（简称IANS,合成方法及性质另文报道）。本文研究了该试剂作为吸光光度法测定锌的最佳条件。锌与显色剂在pH8～9时生成1:2红色水溶性络合物,络合物的λmax=520nm,显色剂的λmax=410nm,对比度△λ为110nm,络合物在最大吸收波长处摩尔吸光系数为3.6×104,锌在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律,方法用于人体头发中锌的直接测定,获得满意结果。

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu^(2+)、Zn^(2+)的实验条件和方法。测定 Cu^(2+)、Zn^(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和4.01×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。Cu^(2+)、Zn^(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu^(2+)和 Zn^(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu^(2+)、Zn^(2+)的快速连续测定,结果满意。

新光度显色剂吡咯偶氮类试剂的合成及其性质的研究

研究了尚未见报道的光度显色剂吡咯偶氮类试剂的合成,并用现代物理手段对试剂的结构进行了测定。在此基础上研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况,提出了试剂的应用前景。

BDTAN与铜显色反应的研究及应用

研究了新合成的双噻唑偶氮类试剂２，６－二偶氮－［１，１′－（２，２′－二萘酚）］苯骈［１，２－ｄ：４，５－ｄ′］二噻唑（ＢＤＴＡＮ）与Ｃｕ２＋的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ６～ｐＨ７的范围内，该试剂与Ｃｕ２＋形成物质的量比为２∶１的络合物，络合物对试剂空白的最大吸收波长λｍａｘ＝６２５ｎｍ，ε为３．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｕ２＋的质量浓度在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内遵循比尔定律。许多常见的共存离子不干扰Ｃｕ２＋的测定。该方法具有简便、快速、选择性好等特点。已用于实际样品中微量铜的测定。

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol^(-1).cm^(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu^(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。

2,6-二偶氮-[4,4′-(双间苯二胺)]苯骈[1,2-d:4,5-d′]二噻唑的合成及其特性的研究

合成了新双噻唑偶氮试剂２，６－二偶氮－［４，４′－（双间苯二胺）］苯骈［１，２－ｄ：４，５－ｄ′］二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）。运用元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性、化学特性、紫外吸收光谱、酸离解常数等进行了研究。

新有机试剂BDTAN的合成及分析性能

报道了新试剂2,6-双偶氮-[1,1’-(2,2’-双萘酚)]苯并[1,2-d:4,5-d’]二噻唑(简称BDTAN)的合成、提纯及结构的表征,测定了该试剂的pK_a值,研究了试剂与金属离子的点滴试验,在pH1～11时,该试剂与某些金属形成稳定的螯合物,并且具有较高的灵敏度和较好的选择性,是一种有一定应用前景的光度显色试剂.

复杂沉淀体系中沉淀剂合理用量的计算

在沉淀体系中,当有掩蔽剂存在时沉淀剂的合理用量及被沉淀离子在溶液中最小残留量的计算是个复杂问题。本文从理论上建立了解决这一问题的通用函数方程,并藉助于电子计算机进行实例处理,结果令人满意。