改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

动物源性食品中氯霉素类药物残留分析方法研究进展

氯霉素类药物是一种常见的杀菌剂和高效广谱的抗生素,被广泛应用于水产和畜禽养殖领域。为保障人类健康,动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测日益受到重视。文章介绍了氯霉素类药物的性质、动物源性食品中氯霉素类药物的限量标准和危害,阐述了常用的氯霉素类药物检测方法,总结了不同检测方法的优缺点,探讨了如何提高氯霉素类药物检测效率和精密度的方法,并展望了开发新兴先进的检测技术和分析方法的前景。

金属卤化物CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)钙钛矿量子点快速检测新烟碱类农药

以新烟碱类农药为靶标物,结合荧光传感策略构建了基于金属卤化物钙钛矿量子点CH_(3)NH_(3)PbBr_(3)(Perovskite quantum dots,PQDs)荧光探针快速检测新烟碱类农药的新方法。该方法的线性检测范围为0.0~20 mg/L,相关系数为0.9939,检出限和定量限分别为0.17 mg/kg和0.56 mg/kg。对萝卜和香蕉样品中噻虫胺的加标回收率在79.3%~115.4%之间,日内日间相对标准偏差在3.8%~9.4%之间。该方法具有高灵敏度、高选择性和适用性,为农产品中新烟碱类农药残留的风险防控提供了一种有效的检测技术。对噻虫胺与钙钛矿量子点之间的相互作用进行了研究,结果表明,钙钛矿量子点与噻虫胺之间的相互作用是一个动态过程,噻虫胺对钙钛矿量子点的荧光猝灭方式为通过氢键或范德华力形成了新的复合物的静态猝灭。其内容可作为其他光谱分析手段的技术基础,其分析检测结果可为果蔬安全监管提供有价值的建议。

不同遗传背景下水稻剑叶形态性状的QTL分析

以典型的籼粳交窄叶青8号/京系17的加倍单倍体(DH)群体和籼籼交珍汕97/明恢63的重组自交系(RIL)群体为材料,并应用这两种群体已构建的分子图谱,对剑叶形态性状中的叶面积、周长、叶长、叶宽、长宽比等进行了QTL分析。在这两个群体中,剑叶的这些形态性状均呈连续性分布,存在一定数量的超亲分离。在DH群体中,4个剑叶性状共检测到8个QTL,分布在4条染色体上,其中第4、8染色体上各有1个QTL同时影响了叶长、叶周长和面积。在RIL群体中,5个剑叶性状共检测到16个QTL,分布在5条染色体上。其中第1染色体上有1个QTL同时影响叶长、叶周长、长宽比3个性状,第6染色体上有2个影响叶面积的QTL同时也影响叶宽,还有1个QTL同时影响叶长、叶周长2个性状,第11染色体上有1个QTL同时影响叶长、叶周长、叶面积3个性状。研究表明,不同群体的QTL初级定位结果存在较大差异,影响叶片相关性状的一些QTL位于同一染色体的相同或者相邻区域上。

UPLC-MS-MS法快速测定甘蓝和土壤中虱螨脲的残留量

建立了甘蓝（Brassica oleraceaL．）和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC—MS—MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取，以QuEChERS法净化，超高效液相色谱一串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明，虱螨脲在5-500μg/L范围内，浓度和响应峰面积线性关系良好。在0．01、0．02、0．1和0．5mg／kg4个添加浓度下，平均回收率在78．5％～113．6％．相对标准偏差（RSD）为2．5％-8．5％（n=6），虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限（LQD）均为0．01mg／kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测．

荔枝中农药残留分布与膳食风险评估

调查中国非产地地区荔枝(Litchi chinensis Sonn.)的农药残留现状,在2022年从全国5个城市抽取荔枝样品100个批次,进行116种农药残留的检测,并对检出的农药品种进行农药残留膳食摄入风险评估。结果表明,荔枝中农药残留检出率为100%,农药残留合格率为37%;荔枝农药残留大部分位于果皮部位;通过清洗可以明显降低农药残留;检出的35种农药的%ADI在0%~1.17%,均远低于100%。荔枝的农药残留检出率和超标率较高,与农药最大残留限量值标准中规定检测部位为全果有关,但荔枝的膳食摄入风险较小,可放心食用。

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5-500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%-113.4%,相对标准偏差（RSD）为0.6%-9.3%（n=5）,氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限（LQD）均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。

壳聚糖量子点对孔雀石绿的光催化降解

以孔雀石绿为模型污染物考察壳聚糖量子点作为光催化降解剂的应用。结果表明,壳聚糖量子点对孔雀石绿光催化降解去除效率高,反应速率快,向20 mg/L孔雀石绿溶液中加入100 mg/L壳聚糖量子点,紫外光辐射反应90 min,去除率高达94.3%。孔雀石绿首先通过壳聚糖量子点表面壳聚糖的吸附作用富集在量子点的表面,再通过量子点的光催化性能进行催化氧化。壳聚糖量子点可以作为降解剂用于光催化降解领域。

UPLC-MS-MS法快速测定番茄中双炔酰菌胺的残留量

建立了番茄中双炔酰菌胺残留量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以分散固相萃取法净化,用(0.01%甲酸+0.05%氨水)水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式检测。结果表明,双炔酰菌胺在0.005~0.5 mg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg这5个添加浓度下,平均回收率在84.5%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~7.2%(n=5),双炔酰菌胺在番茄中的定量限(LQD)为0.005mg/kg。该方法满足番茄中双炔酰菌胺残留量的检测的要求。

光谱法研究Fe^(3+)/Fe^(2+)离子对CS-Fe_3O_4@ZnS:Mn/ZnS磁性荧光复合纳米粒子与牛血清白蛋白相互作用的影响（英文）

采用光谱法研究了Fe^(3+)/Fe^(2+)离子对CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS磁性荧光复合纳米粒子(MFNPs)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响.研究结果表明,CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs对BSA具有荧光猝灭作用,在有Fe^(3+)/Fe^(2+)离子存在时,猝灭作用进一步加强.对猝灭曲线进行分析,确定Fe^(3+)/Fe^(2+)离子对CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs的猝灭为生成复合物引起的静态猝灭,对BSA的猝灭是由碰撞引起的动态猝灭,在有Fe^(3+)/Fe^(2+)离子存在时,一方面,CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs通过静电作用与BSA结合形成CS-Fe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs-BSA复合物,BSA分子结构发生改变,BSA荧光强度降低;另一方面,Fe^(3+)/Fe^(2+)离子以动态猝灭的方式作用于BSA,Fe^(3+)/Fe^(2+)离子与CSFe_3O_4@ZnS∶Mn/ZnS MFNPs共同作用于BSA,BSA分子结构遭到进一步破坏,荧光猝灭更剧烈.紫外辐射条件下,相互作用进一步加强.

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。样品经50%乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,采用亲水作用色谱分离,在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下进行测定。对方法的提取和净化条件进行了系统优化,在优化好条件下,高氯酸盐在0.005~5.0 mg/kg浓度范围内呈现良好的二次曲线关系,相关系数(R^2)为0.9998,定量限为0.01 mg/kg。在4种添加浓度(0.005,0.05,0.1,1.0 mg/kg)下的加标回收率在75.2%~95.8%之间,日内和日间相对标准偏差小于10.2%,表明该方法具有很好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于91个茶叶样品中高氯酸盐的分析,取得了较好的效果。

鲜鸭蛋及其制品的营养成分初步分析

试验通过对鲜鸭蛋、皮蛋和咸蛋的粗蛋白、粗脂肪、灰分、含水量以及17种氨基酸含量的测定,分析比较了它们的基本营养指标,为阐明其营养价值提供了初步的营养依据。试验结果表明,鲜鸭蛋及鸭蛋制品中的粗蛋白含量处于同一水平,而粗脂肪、灰分以及水分含量的差异显著(P=0.05)。咸蛋与鲜鸭蛋中的17种氨基酸含量大致保持一致,而皮蛋中的Cys和Arg含量显著低于鲜鸭蛋(P=0.05)。营养分析表明,鲜鸭蛋及其制品的营养价值在蛋白质方面与鸡蛋相当,在脂肪和矿物质含量上优于鸡蛋,因此在饮食结构中,可作为鸡蛋的有益补充。

水溶性维生素检测分析的研究进展

维生素是维持生命活动必不可少的一类有机化合物,摄入不足或过量均可导致机体功能障碍,因其易在烹调、加工过程中损失,因此分析和评价食品和营养保健品中的维生素含量将对指导人群科学摄取维生素具有重要参考价值。水溶性维生素多为强极性化合物,其检测难度较大,因此系统介绍了微生物法、分光光度法、高效液相色谱法等水溶性维生素的检测方法,并针对多种水溶性维生素联合检测的高效液相色谱法,从同时提取、分离以及检测等方面进行综述,以期为今后开展水溶性维生素的高通量快速分析提供借鉴和参考。

发芽米中γ-氨基丁酸含量的测定

应用氨基酸自动分析仪测定功能食品发芽米中的γ-氨基丁酸。利用60%的乙醇溶液水浴提取样品,茚三酮柱后衍生,采用氨基酸分析仪测定发芽米中的γ-氨基丁酸。结果显示,加标回收率在98.6%～107.0%之间,GABA最低检出限为0.97 pmol。该方法简便,检测结果准确可靠,重现性好。

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留

建立了柑橘中腈菌唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4%～98.0%、90.0%～108.2%、94.0%～101.0%,相对标准偏差分别为9.65%～14.97%、1.10%～13.78%、6.27%～16.15%。结果表明,该方法适合于分析柑橘中的腈菌唑。

高效液相色谱法同时测定槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量

建立了同时测定槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱分析方法。采用酸水解提取法和超声提取法提取槐花中芦丁、槲皮素和山柰酚。结果表明，酸水解提取液中检测不到芦丁，槲皮素含量远大于超声提取液中的含量，加标回收率为93.6%-99.2%。

湖北省小品种蔬菜用药情况调查及产品安全性风险评估

小品种蔬菜不同于大宗蔬菜,种植规模较小,登记农药种类少,而在实际生产中,由于病虫害防治的迫切需求,用药较多。同时,小品种蔬菜质量安全属于农业部门监管的盲区,其质量安全状况不明。基于此,在湖北省4个地区采集了150份小品种蔬菜样品(细香葱、茼蒿、油麦菜、芫荽、芥蓝、菜薹、樱桃番茄、南瓜、芥菜),对这些蔬菜生产中常见病害和农药使用情况进行了调研,同时对蔬菜中的农药风险因子进行了检测分析,按照英国FSA风险排序体系对蔬菜中有检出的农药残留风险因子进行风险排序。调查和验证结果表明,在一些样品中农药存在超标和禁限用农药的情况,同时农药多残留现象较普遍,给小品种蔬菜的质量安全带来了一定的风险隐患。建议加快小品种蔬菜生产中所用农药最大残留限量标准的制定,为农业主管部门的监管提供建议和对策,保障小品种蔬菜生产的质量安全。

葛根超微粉、葛粉中葛根素、大豆甙和大豆甙元的分析研究

采用高效液相色谱法测定功能食品葛根超微粉、葛粉中的葛根素、大豆甙和大豆甙元,为葛根保健品的质量控制提供方法保证。试验利用70%乙醇溶液超声提取样品,流动相为甲醇与水二元体系。结果显示,葛根超微粉中葛根素、大豆甙和大豆甙元的含量远远高于葛粉。加标回收率为90.1%~100.5%,该方法操作简便,准确可靠。

湖北省茶叶中吡咯里西啶生物碱污染概况及健康风险评估

为了解湖北省茶叶中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)污染状况和健康风险,选取湖北省主要的茶叶产区(宜昌、咸宁、大悟、恩施、英山),于春、夏、秋3季采集茶叶和茶园的杂草样品,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了茶叶和茶园杂草中15种PAs,对比分析不同茶类、不同季节、不同地区茶叶中的污染情况,调研茶园杂草种类并分析其中PAs的含量,确定茶叶中PAs的可能来源。结果表明,杂草和茶叶中PAs的检出率分别为79.2%和20.2%,PAs的总含量范围分别为1.86~2.67×10^(4)μg/kg和1.15~34.45μg/kg。按茶叶种类分,红茶中PAs的检出率最高,砖茶次之,绿茶最低;比较5个茶叶主产区的PAs检出率,由高到低依次为宜昌、咸宁、大悟(恩施和英山地区的茶叶未检出PAs);比较不同季节,检出率由高到低依次为夏茶、春茶、秋茶。茶园杂草调查共发现杂草种类18种,通过分析发现野茼蒿和乌蔹莓中的千里光碱-N-氧化物(JbNO)和倒千里光碱-N-氧化物(ReNO)二者含量较高;藿香蓟、鸭跖草和鹅肠草中的促黑激素-N-氧化物(ImNO)含量较高。通过暴露边际(margin of exposure,MOE)法评价湖北省茶叶的健康风险,结果表明,湖北省茶叶中的PAs健康风险较低。

利用改进的DDRT-PCR分离并鉴定水稻细胞缺铁胁迫相关cDNA克隆

利用改进的差异显示PCR(DDRT-PCR)技术从水稻细胞中分离与缺铁胁迫相关的新基因。在分离到的8个差异片段中,通过Northern杂交验证,其中5个为阳性。在这5个阳性片段中有3个是受缺铁胁迫抑制,有2个受缺铁胁迫诱导表达。对这些阳性片段的序列分析表明有3个(IDR2,IDR3,IDR8)为新基因。其中IDR2、IDR8是2个未知基因,IDR3通过GenBank搜索可以找到一些与它同源的已知基因片段。