FAAS直接法测定环境和生物试样中Zn、Pb和Cd

本文系统研究了海水、土壤、沉积物和生物中Cd、Pb和Zn用火焰原子吸收直接法测定时的干扰与背景校正。由于这些物质基体中含有大量Al、Na、K、Ca、Mg、Fe等元素 ,在火焰中形成MX、MO和MOH分子光谱与分析元素线重叠 ,经背景校正后可获得更准确的结果和更好的回收率 。

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的:用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰,建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法.方法:采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度,使铅在氯化钠蒸发前原子化.结果:采用酒石酸为基体改进剂后,原子化温度从1250℃降低到 900℃,在此温度下,氯化钠基本不挥发,从而使背景吸收大大减少.方法的检出限和特征质量分别为 0.05 mg/kg 和 6.6 pg,精密度优于 2%,回收率为 95.0%～104%.结论:采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅,整个方法具有简单、快速和灵敏的特点.

碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究

目的：建立碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量有毒元素的准确分析方法.方法：采用0.1% Triton X-100＋0.1%HNO3＋200 μg/L Au对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰.结果：整个方法的检出限为0.04～0.98 μg/L,精密度优于3.2%,回收率为95.0%～103%.对2个标准参考物质的分析结果令人满意.结论：可用ICP-MS直接测定全血液中的痕量有毒元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点.

碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的：建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法：样品用0.2%HNO3＋0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果：方法的检出限为0.005～0.03 ng/m l,精密度为0.5%～2.6%,回收率为96.0%～105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的:消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰,并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法:采用有机试剂为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果:铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后,原子化温度有所降低,实际样品回收率和精密度得以明显改善,标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为:本身表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。结论:有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。

ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca

目的：建立ICP—MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法。方法：采用0．1％TritonX-100和0．1％HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP—MS进行分析。结果：整个方法的检出限可以满足测定的要求，精密度优于2．4％，回收率为96．0％～103％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP—MS直接测定全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca，整个方法具有简单、快速和准确的特点。

ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的研究

目的：建立ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的分析方法。方法：样品经稀释后用ICP-MS直接进行分析，用耐高盐接口、基体匹配和内标法降低非质谱干扰，用干扰方程校正质谱干扰。结果：方法的检出限为As小于0．01mg／L，Pb小于0．002mg／L，精密度优于2．7％，回收率为97．0％-103％，实际样品的分析结果和国标法没有显著差别。结论：可以采用ICP-MS直接测定酱油中Pb和As，整个方法检出限低、简单、快速和准确，适用于实验室日常分析。

AOTF在光谱分析中的应用研究 2.自装AOTF可见分光光度计的应用

本文报道了自装AOTF可见分光光度计的基本特性。采用镨钕滤光片和氧化钬滤光片的特征吸收峰进行波长校正 ,经四次多项式拟合后峰位置误差小于 0 7nm。与商品仪器 (UV110 0分光光度计 )相比 ,自装AOTF可见分光光度计的扫描速度大大加快 ,而分辨率与AOTF本身的质量有关。文中给出了硫酸铜溶液和茜素红溶液的扫描镨图及其校准曲线 ,其相关系数分别是 0 9991和 0 9990 。

GFAAS中有机基体改进剂消除食盐基体干扰的研究

为探讨有机基体改进剂消除食盐基体干扰的效果和作用机理,采用维生素C、草酸、酒石酸和草酸作为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cu和Cd3个元素的信背比、原子吸收信号与背景的峰值信号的峰型、原子化温度、回收率和精密度。结果表明:采用有机基体改进剂后,原子化信号和背景信号分离,原子化温度降低了100～450℃,信背比提高了5.1～45.8倍。精密度优于5.2%,实际样品的回收率为91.0%～107%。说明有机基体改进剂可有效消除食盐的基体干扰,其作用机理为由于有机基体改进剂本身的表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。

ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

目的:建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法:采用0.1%HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果:整个方法的检出限为0.008～0.044 mg/kg,可以满足测定的要求,精密度优于3.5%,回收率为96.0%～106%。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。

石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中铅和镉的分析方法.方法称取2.500 g样品,加入6 ml HNO3后在电炉进行上消化,定容到50 ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量的酒石酸基体改进剂来消除测定时的基体干扰.结果铅和镉的特征质量分别为9.4和0.6 pg,检出限分别为10 μg/kg和0.8 μg/kg.回收率和精密度分别为96.3%～104.0%和1.8%～4.1%,均优于采用磷酸二氢铵为基体改进剂,标准物质的分析结果与证书值相符.结论石墨炉原子吸收光谱法简单、快速和准确,可应用于测定婴儿配方食品中Pb和Cd的测定.

加热浸提-原子吸收法快速测定蜡笔中的可溶性Pb和Cd

本文研究了加热浸提 ,FAAS/GFAAS联合测定蜡笔中的可溶性Pb和Cd。该法对Pb和Cd的回收率分别为98.9%～ 10 3 %和 91.6%～ 98.9% ,相对标准偏差分别小于 8.3 %和 9.0 %。与常规法相比 ,此法可大大缩短测定时间 ,提高测定效率 。

多次沉积GFAAS测定浸泡水中微量Pb和Cd

〔目的〕提高GFAAS测定浸泡水中Pb和Cd的灵敏度 ,降低检出限。〔方法〕利用石墨炉自动进样器在石墨管中多次沉积。〔结果〕采用 5次沉积 ,使Pb和Cd的灵敏度分别提高 5 .17倍和 4 .86倍 ,检出限分别降低 4 .7倍和 4 .3倍 ,达到 0 .34ng/ml和 0 .0 37ng/ml。方法的精密度和回收率均符合测定要求。〔结论〕本法无需在前处理时进行富集 ,可直接分析浸泡水中的低含量铅和镉 ,方法具有简单、快速和准确的特点。

UPLC-MS/MS法检测肉类组织中的11种全氟化合物

建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。肉类组织中加入内标,经乙腈均质、提取后,用玻璃纤维真空抽滤,再用乙腈饱和的正己烷除脂净化,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化,氮吹浓缩,超高效液相色谱(UPLC)分离,以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。11种全氟化合物在0.50～20.0μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.014～0.060μg/kg,定量下限为0.047～0.199μg/kg,回收率为70.9%～107.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～11.4%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。

使用无铅汽油后广州市儿童血铅水平的影响因素

目的了解使用无铅汽油后影响儿童血铅水平的可能因素,为采取新的儿童铅中毒控制措施提供依据。方法于2006年10月—2007年8月按分层随机抽样方法抽取广州市市中心区、城郊区和郊县各1个有代表性的区(县)级市,共选择12所幼儿园和12所小学,选取2373名2至12岁自愿抽血检测的儿童为调查对象,每名儿童抽取静脉血3～5ml,用0.1%TritonX-100和0.1%HNO3对血样稀释20倍后直接以电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定血铅。用包括儿童基本情况、家居情况、家庭烹调及儿童饮食情况、儿童生活及卫生习惯情况四大内容34个可能导致儿童血铅水平增高的危险因素的调查问卷进行调查,并对高血铅儿童进行家访。结果2373名儿童血铅几何均值为58.28μg/L,男童血铅均值(61.11μg/L)高于女童(55.37μg/L)差异有统计学意义(t=8.671,P=0.000)。高血铅60人,占2.53%,其中男童36人,占2.90%;女童24人,占2.09%,差异无统计学意义(χ2=1.594,P=0.207)。城乡结合部的白云区血铅均值为60.33μg/L,明显高于市中心的荔湾区(58.09μg/L)和农村的增城(56.72μg/L),差异有统计学意义(F=9.273,P=0.000)。进行多元线性回归分析显示,父亲文化程度低、家居住房面积小、家居较敞开、儿童少洗手和常吸吮手指等是儿童血铅高的危险因素。结论使用无铅汽油后,城郊儿童血铅水平较高,家庭环境和个人卫生是影响儿童血铅水平主要因素。

GC分析预处理新技术

本文综合了1995年来用于GC分析预处理的新技术,包括微波辅助萃取、顶空法、膜萃取、固相萃取、固相微萃取和超临界流体萃取,井通过对现有文献的总结,提出了今后的发展趋势。