多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究

对多维气相色谱(MDGC)法在轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分的在线全组分分析方法进行了研究。根据待测产物中的典型组分选择了3根选择性不同的石英毛细管气相色谱柱(PE-1,PEG-20M,KCl/Al2O3-PLOT柱)组成多维分离。通过大量实验,优化了分析过程的色谱最佳条件,找准了六通阀的切换时间;系统采用1台气相色谱仪,双检测器,在线一次进样,通过六通阀切换技术,使待测组分经过3根不同选择性的毛细管色谱柱进行分离分析,得到三维色谱信息,结果令人满意;提出了对轻质烃芳构化反应产物进行在线全组分分析的方法,具有分离效果好、操作简便、稳定性好、全自动分析且速度快的优点,克服了传统的由两台仪器、两次单独进样分析气液相产物的操作繁琐的缺点。

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。

晶种硅烷化合成小粒径SAPO-11分子筛表征及其临氢异构化催化性能评价

采用正丙基三乙氧基硅烷(Pr-TES)对SAPO-11分子筛晶种进行有机硅烷化,于环己烷-正丁醇体系合成出小粒径SAPO-11分子筛(H-SAPO-11-S)。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、N2吸附-脱附、吡啶吸附红外光谱等表征方法研究H-SAPO-11-S的物化性质,并与常规法合成的H-SAPO-11-N进行对比,结果表明:Pr-TES晶种硅烷化可以合成出纯相的SAPO-11分子筛,平均粒径由常规法合成的8.0μm减小到1.0μm;与H-SAPO-11-N相比,H-SAPO-11-S具有更高的外比表面积、孔体积与中强B酸含量。进一步评价了催化剂对正十六烷临氢异构化反应的催化活性,结果表明,与Pt?H-SAPO-11-N相比,Pt?H-SAPO-11-S具有更高的异构化活性与异构体选择性。

加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺

以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP,工业级)为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明:在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h-1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。

ZSM-23分子筛的合成及其催化应用

综述了ZSM-23分子筛的合成方法及在催化反应中的应用。主要介绍了合成ZSM-23分子筛通常使用的有机结构导向剂、目前合成ZSM-23分子筛的研究热点、合成ZSM-23分子筛的主要影响因素(包括碱度、结构导向剂、原料配比和晶化条件)。ZSM-23分子筛主要应用在异构化、芳构化、催化裂化等方面,表现出优异的催化活性和选择性,具有良好的应用价值和发展前景。

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂专利生产技术进展

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂是新型环保增塑剂的重要一种。以合成方法划分,综述了环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的专利生产技术并进行了对比,为我国环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的发展提供参考。

苯加氢制环己烷工艺及催化剂研究进展

介绍了苯加氢制环己烷工艺及催化剂研究现状,对比各工艺和催化剂的优缺点,气相法和液相法是苯加氢制环己烷的成熟工艺,在未来很长一段时间仍将是苯加氢制备环己烷的主要工艺。开发高活性、耐热性能好和抗毒能力强的贵金属催化剂是苯加氢制备环己烷催化剂的研究方向。

高压加氢生产食品级白油的工艺技术研究

文章使用贵金属Pt-Pd精制催化剂,对3种不同黏度等级的基础油原料进行高压加氢精制处理,生产高品质食品级白油产品。通过小试、中试和催化剂寿命实验,结果表明:该工艺能够脱除基础油中微量芳烃,白油产品满足食品级白油国标GB4853-2008;该工艺适用于不同黏度等级的基础油原料;催化剂通过2500h寿命考核。

ZSM-22分子筛合成研究进展

ZSM-22是一种高硅铝比分子筛,由于特殊的孔道结构,在异构化和烷基化反应中表现出较好的选择性和催化性能,近年来备受关注。综述了ZSM-22分子筛的结构特征、合成研究进展及各种合成因素的影响。

苯部分加氢制环己烯钌基催化剂研究进展

环己烯是重要的化工原料及中间体,广泛应用于合成纤维及其他工业领域。介绍了苯部分加氢制环己烯的技术路线,该技术路线具有安全环保和节能高效的特点,其中,催化反应体系是该技术的关键要素。重点概述了近年来对液相苯部分加氢催化体系中钌基催化剂的研究,包括催化剂前驱体、催化剂制备方法、载体、助催化剂以及添加剂对催化剂性能和产物选择性等的影响。介绍了已工业化的旭化成和神马集团的苯部分加氢工艺。环己烯的市场前景广阔,苯部分加氢工艺是一条经济效益高的工艺路线,实现催化体系的突破对于该工艺至关重要,但存在催化剂成本高、易失活和环己烯收率低的问题。

劣质混合馏分油加氢改质生产清洁柴油

以环烷基原油生产的直馏柴油、催化柴油与焦化汽柴油的混合馏分油为原料,在200 mL串联固定床加氢装置上进行加氢改质试验,重点考察劣质含酸高氮馏分油加氢改质后能否满足GB 19147-2009车用柴油质量要求。结果表明,混合馏分油氮含量高,十六烷值低,采用目前传统的加氢精制技术与加氢改质技术进行加氢处理,柴油产品难以满足十六烷值的要求。采用改进的催化剂装填方案,加氢改质段采用加氢改质催化剂与加氢裂化催化剂分段装填,在反应压力12 MPa、精制段温度340℃、改质段温度360℃、氢油体积比600和进料量200 mL·h^(-1)条件下,柴油十六烷值达46.6,硫和氮含量分别为40.6μg·g^(-1)和7.6μg·g^(-1),凝点为-22.8℃,满足GB 19147-2009车用柴油的-20~#质量要求。探索了处理混合劣质含酸高氮馏分油得到清洁柴油的新途径,在选定的原料油混合比例、催化剂装填方案与操作条件下,生产符合GB 19147-2009车用柴油质量要求的清洁柴油可行,对于提高以加工环烷基原油为主的炼油厂经济效益具有重要意义。

焦化汽柴油脱氮精制技术研究进展

简要介绍了焦化汽柴油中氮化物的类型及其碱性氮化物的危害性。综述了加氢精制、吸附脱氮、络合脱氮以及溶剂精制等脱氮方法的原理和特点,并对上述脱氮方法提出几点看法。

ZnNi/HZSM-5下凝析油的芳构化

伴随着天然气的开采,我国将有大量的天然气凝析油资源,如何有效利用凝析油资源则成了研究的现实问题。实验考察了ZnNi/HZSM-5催化剂的凝析油芳构化,并用气、液相色谱仪对原料和反应产品进行了分析。实验证明在空速为1.5h-1和高径比(催化剂床层高度和直径之比,简称高径比即H/D)为6的条件下,凝析油芳构化在560℃达最佳值。由实验结果可知,凝析油芳构化属于高温反应,凝析油烃类分子的活化同时由裂解和脱氢开始,所用催化剂中过渡金属Zn和Ni的协同作用强化了凝析油的直接脱氢芳构化,提高了凝析油的芳构化性能,达到了较好的收率和选择性。同时由于凝析油原料的复杂性,其芳构化历程很难用单一的反应路线加以表现,因此从抽象的角度分析了凝析油的芳构化途径。

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。

绥中36-1原油减三线馏分油催化加氢脱酸研究

采用等体积浸渍法制备了一系列不同NiO含量的Ni-W体系催化剂,用于绥中36-1原油减三线馏分油的加氢脱酸反应,对催化剂的加氢反应工艺条件进行了考察。结果表明,NiO含量(w)为4.9%时催化剂活性最佳,较佳的反应工艺条件为反应温度315℃、反应压力3.2MPa、氢油体积比300、体积空速1.5h-1,在该条件下可将原料油的酸值由3.48mgKOH/g降到0.05mgKOH/g以下。并对催化剂进行2 000h的稳定性试验,结果表明,催化剂活性稳定,相比参比催化剂,反应条件更为缓和、裂解反应程度低。

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉的研究

以原玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,先用乙醇制备非晶颗粒态玉米淀粉,然后将氢氧化钠和氯乙酸加入反应瓶中制备羧甲基淀粉。研究了氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应体系水分含量、反应温度、时间对样品取代度(DS)的影响。结果表明:在m(氯乙酸)/m(淀粉)为0.2,n(氢氧化钠)/n(淀粉)为0.4,反应体系水分25%条件下,温度55℃反应4h得到较高取代度的羧甲基淀粉CMS。

法律文本中“对”字句的话语分析

“对”字句在语言中应用极广，特别是在政论、公文、法律等语体中。当然各种语体中“对”字句的比例是不一样的。王景丹(2001)在分析“对”字句与语体之间的适应关系的时候曾指出“对”字句在各种语体中出现频率由高到低的次序为：公文语体>政论语体>科技语体>文艺语体>口语语体。我们选取了“对”字句使用频率较高、应用比较有特点的法律文本作为个案来分析“对”字句的使用。……

气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应产物

采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应。

芳烃歧化工艺及催化剂研究

国内外甲苯歧化工艺研究,一直围绕着对传统的4种歧化工艺技术改进。一方面以提高产物中对二甲苯的热力学平衡浓度为目的,通过改变甲苯歧化催化剂的性能,以纯甲苯为原料,可获得较高的转化率和对二甲苯的选择性。另一方面,不断探索混合甲苯的歧化工艺,充分利用三甲苯原料;并综述了国内外甲苯歧化催化剂的现状及研究进展。