含油污泥高温燃烧利用技术研究

对胜利油田含油污泥理化性质进行了研究,提出了含油污泥高温燃烧利用技术.该技术利用特殊锅炉将水煤浆与含油污泥掺和燃烧,通过流化床处理、烟气处理系统及粉尘回收系统,实现了含油污泥无害化处理,解决了环境污染问题.实验检测结果表明:炉膛温度高达1150℃,降低了燃烧对含油污泥干度的要求;除尘效率达到99.5%以上,烟尘、烟气符合国家排放标准;节约燃煤18.6%～22.2%.该技术有很强的环境效益与经济效益.

马钱子总生物碱的测定及其提取条件的正交设计优选

目的建立马钱子总生物碱的RP-HPLC测定方法,探讨其提取分离的优化条件。方法以士的宁、马钱子碱为定量指标成分,通过对马钱子氨性氯仿提取、水提取、酸水提取和酸性乙醇提取等提取方法的比较与筛选,确定乙醇浓度、pH值、提取时间、溶剂用量为影响因素,并以L9(34)正交设计表安排试验。结果马钱子药材细粉加6倍量pH=5的50%乙醇提取3次,每次1h为马钱子总生物碱的最佳提取工艺。结论优选的提取条件效率高,可增加马钱子药材的利用率。

施用沼液对杂交狼尾草产量和土壤养分含量的影响

探讨了"猪-沼液-牧草"模式中兼顾生物量生产与防止土壤和地下水污染的沼液适用量。田间试验在15个、面积分别为9m2的小区上进行,试验设1个对照,1个无机肥处理和3个沼液处理;每个季节杂交狼尾草施肥生长28d后收获测定生物量与土壤养分变化。结果表明,在厦门除冬季不适合种植杂交狼尾草外,春、夏、秋季节施用沼液种植杂交狼尾草均能获得较好生长;在沼液施用量0～400L·9m^(-2)·2周-1范围内,杂交狼尾草生物量随沼液施用量增加呈上升趋势,最大沼液施用量组(400L·9m^(-2)·2周-1)杂交狼尾草生物量春夏秋冬依次为26.03、19.97、11.70、3.41kg·区-1;至全年试验结束,在上述沼液施用强度内(最大400L·9m^(-2)·2周-1),土壤TN、TP、NH+4-N呈略有下降的趋势,土壤硝态氮略有上升,一年之内未见对土壤养分含量构成显著影响。与使用化肥比较,使用沼液因N引起的环境和地下水硝酸盐污染风险小。针对单施沼液出现土壤养分含量下降问题,建议加大沼液施用量或者配施一定的无机肥。

UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF),比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异,寻找蜈蚣特异性多肽,用于蜈蚣的鉴别。方法3种肽类成分的UFLC-MS/MS法,色谱柱为XSelect HSS T_(3)(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法,对蛋白提取方法进行优化,最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后,注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分,并对结果进行比较。结果在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3,TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异,TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。结论该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎,同时通过比较3种肽段的差异,区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣,为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。

不同沼液灌溉强度对土壤和渗滤液的影响

采用盆栽试验研究不同强度施用沼液种植杂交狼尾草对环境的影响。试验按所施用沼液比例不同设7个处理,每个处理5个重复。盆栽试验采用20 L的塑料桶,桶底钻孔以收集渗滤液;灌溉间隔5 d,每次灌溉后3 h收集渗滤液。盆栽采用水稻土和株高、根系相近的杂交狼尾草苗。结果表明：随着沼液灌溉强度的提高,渗滤液和盆栽土中三氮（总氮、氨氮、硝氮）含量升高,但再高灌溉强度可导致硝氮下降;按本试验条件,合适的沼液灌溉强度是控制沼液不超过50%,渗滤液总氮、氨氮、硝氮分别稳定在52.99-57.87 mg/L、52.66-52.78 mg/L和3.33 mg/L以内。以上说明,沼液灌溉杂交狼尾草存在一个合适灌溉强度,这与一定时间内的沼液灌溉量及其养分含量有关,并受施用气候、土壤条件、植被发展影响。

用于海洋地震勘探系统的数据变采样率采集及自检控制模块

针对传统海洋地震勘探系统的不足之处,本文提出了一种用于海洋地震勘探系统的数据变采样率采集及自检控制模块。该模块采用一种基于锁相环的变采样率采集节点同步设计方法,实现了采样率可调节的数据采集功能,同时,该模块还实现了基于奇、偶通道控制模块的自检功能,完成了变道数采集以及系统自检测。试验现场的测试结果表明,系统的同步精度为4.86 ns,可灵活实现海洋地震勘探系统4 ksample/s(sample per second,每秒采样次数)、2 ksample/s、1 ksample/s、500 sample/s、250 sample/s 5种采样率可调的功能,同时能够进行包括奇、偶通道串扰,通道一致性,谐波失真,噪声、直流偏置六项系统自检功能,从而验证了本文所提出的海洋地震勘探系统的可行性。

RP-HPLC法测定活血壮筋丸(丹)中血竭素的含量

目的建立活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定血竭素的含量。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长：440 nm;柱温：35℃;流速：1 mL/min。结果血竭素在53.4~1 068 ng之间范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。

砂粒运移对砾石充填层损害试验与数值模拟

为了研究储层砂粒运移、堵塞对砾石充填层损害造成的砾石充填防砂水平井产能的影响,采用室内驱替试验,应用实际油井出砂和充填砾石模拟了不同砾石与地层砂粒径比情况下,砂粒的运移对砾石充填层渗透率的损害规律及砾石充填层堵塞机理.结果表明:砂粒运移、侵入及堵塞导致砾石层渗透率发生明显变化,地层砂与砾石层接触面附近损害最为严重.根据砾石与地层砂粒径比及砂粒入侵程度不同,砾石层挡砂机理主要为地层砂未侵入、浅层桥接、深层桥接、孔隙充填和地层砂完全通过5种类型;根据试验结果,采用线性回归法建立了单位体积砾石层内地层砂堵塞量动态模型并数值仿真模拟软件,对砂粒在砾石充填层中的运移过程进行数值仿真模拟,模拟结果与试验结果基本一致.对定量评价地层砂颗粒运移对砾石层损害及油井产能预测有重要意义.

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法。方法以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量。结果通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89%(RSD=1.16%),96.76%(RSD=0.76%)、97.53%(RSD=0.95%)和99.38%(RSD=1.58%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制。

脂质体在抗肿瘤药物研究中的应用

脂质体抗癌剂 ,可使药物具有靶向性和缓释性 ,使药物特异性地集中作用于肿瘤组织而提高治疗指数和药物疗效 ,减少药物毒性。综述了普通脂质体、pH敏感脂质体、热敏脂质体、磁靶向脂质体、抗体脂质体、受体脂质体等脂质体在抗肿瘤药物研究中的应用。

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。

低渗缝洞型碳酸盐岩油藏地质储量计算方法

综合利用低渗碳酸盐岩缝洞型油藏储集体流体分布模式及成像测井(FMI)资料,根据物质平衡方程,在考虑可流动水对油藏地质储量的影响下,将油藏缝洞储集体中可流动水流动假设为固定水侵,建立了低渗缝洞型碳酸盐岩油藏地质储量计算方程。以实际油藏为例进行的地质储量计算结果表明,该方法的计算结果与实际储量误差仅为1.21%,与实际上报地质储量更接近,计算更简便,有较强的实用性。

含油污泥无害资源化处理技术研究

文章以胜利油田的含油污泥为研究对象,提出了一种油田含油污泥化学与微生物综合处理技术。该技术实现了含油污泥处理的减量化、资源化、无害化,不仅工艺流程简单,处理费用低,操作安全可靠,而且回收了原油。现场试验表明,该技术对不同类型的油田含油污泥都有较好的处理效果,为现代油田的环保开采及可持续发展提供了一种新方法。

SPE-HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法色谱柱为Phenomenex luna C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96);流速1.0mL.min-1;检测波长210nm;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进样量分别在10.72～536ng(r=1.0000)和5.125～256.25ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.81%(RSD=1.15%)和99.04%(RSD=2.15%)。结论该方法快速、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。

微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏中重金属残留

目的建立卷柏药材重金属残留量测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法测定卷柏中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)和汞(Hg)的含量。结果方法学考察结果显示方法合理有效,标准曲线的线性相关系数均≥0.9981,平均加样回收率分别为98.28%,97.31%,97.83%,97.49%和97.65%。5批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论该方法适用于卷柏的重金属限量控制。

火焰原子吸收光谱法同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量

目的建立同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用微波消解法处理样品。主要光源为空心阴极灯和无极放电灯,钙、锌、镁的检测波长分别为422.7,213.9,285.2 nm,灯电流分别为5,4,4 m A,狭缝宽度分别为0.8,0.8,1.2 nm,均以氘灯做背景校正。考察水煎、复方水提和水提醇沉工艺对牡蛎中钙、锌、镁含量的影响。结果钙、锌、镁质量浓度分别在5~40μg/m L、0.1~1.0μg/m L、0.2~1.0μg/m L范围内与吸光度线性关系良好;精密度、准确度、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率分别为96.71%,96.97%,97.57%,RSD分别为1.64%,1.66%,2.18%(n=9)。复方水提液、水提醇沉液中钙和锌的含量明显高于单煎液,镁在3种溶液中的含量相当。结论该方法操作简便、准确,稳定性、重复性好,可用于同时测定养血软坚片中钙、锌、镁的含量。

多普勒振镜正弦调制多光束激光外差二次谐波测量微冲量

提出了一种正弦调制多光束激光外差二次谐波测量微冲量的新方法,将激光与工质靶作用产生的微冲量转化为扭摆的转动角度测量,基于激光外差技术和多普勒效应,把待测转角信息加载到外差信号的频率差中,经信号解调后可以得到待测转角值,通过多次测量取平均值的方法可以提高待测转角的测量精度,从而提高微冲量的测量精度。利用这种新方法,以PVC+2%C为工质靶,利用MATLAB仿真测量了激光与工质靶作用产生的微冲量,结果表明:该测量的最大相对误差小于0.8%。

卷柏总黄酮的质量标准研究

目的建立适当的定性、定量检测方法,以期更加有效、准确地控制卷柏总黄酮的质量。方法采用HPLC法对卷柏总黄酮进行定性鉴别;以穗花杉双黄酮为对照,用UV法测定卷柏总黄酮的含量,HPLC法测定穗花杉双黄酮的含量;参照《中国药典》2015年版方法测定重金属及有害元素、有机氯农残和其他检查项。结果卷柏总黄酮和穗花杉双黄酮质量浓度分别在1.56~11.68、6.40~320.03μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率分别为98.18%(RSD=1.76%)、96.66%(RSD=1.15%)。重金属及有害元素、有机氯农残和其他检查项均符合规定。结论所建立的方法简便、准确,指标成分科学有效,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持。

微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏总黄酮中重金属的残留

目的:建立卷柏总黄酮重金属残留量测定方法。方法:采用微波消解法处理样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法测定卷柏总黄酮中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)和汞(Hg)重金属元素的含量。结果:Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属元素检测及方法学考察,标准曲线的线性相关系数均>0.998,平均加样回收率分别为98.28%、97.31%、97.83%、97.49%和97.65%。4批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论:该方法适用于卷柏总黄酮的重金属限量控制。

卷柏总黄酮片的质量控制研究

目的建立卷柏总黄酮片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对卷柏总黄酮片进行定性鉴别;用紫外分光光度法(UV)测定卷柏总黄酮片中卷柏总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定卷柏总黄酮片中穗花杉双黄酮的含量;并对检查项中的重量差异、崩解时限进行控制。结果TLC法斑点清晰,专属性强;卷柏总黄酮在1.571~11.781μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.25%,RSD为1.02%。穗花杉双黄酮在6.545~327.246μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.03%,RSD=0.49%。检查项中的重量差异、崩解时限符合规定。结论建立了较为完善的卷柏总黄酮片质量标准,方法快速正确,重现性好,专属性强。