WO_(3)纳米片的制备及其在比色测定尿酸中的应用

在室温条件下制备具有过氧化物酶样活性的WO_(3)纳米片(WO_(3)NSs),基于WO_(3)NSs催化H_(2)O_(2)氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)生成蓝色氧化产物(ox-TMB)及在尿酸氧化酶催化下,尿酸被氧化并定量释放H_(2)O_(2)的原理,建立一种以WO_(3)NSs为过氧化物模拟酶的尿酸测定方法。考察了多种因素对吸光度响应的影响。在优化的实验条件下,当尿酸浓度在1.0~100μmol/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.61μmol/L,应用于血清样品中尿酸的测定,回收率在97.1%~101.4%范围内。

以二氧化铈-四甲基联苯胺为比色探针的半胱氨酸测定

采用无机物前体自沉淀法制备氧化性二氧化铈纳米簇(CeO_(2)NCs)。3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)被CeO_(2)NCs氧化后生成在652 nm处有特征吸收峰的醌二亚胺(TMB^(2+)),而半胱氨酸(Cys)对TMB^(2+)具有还原作用。基于此原理,建立一种以CeO_(2)NCs-TMB为比色探针的Cys测定方法。常温下,在CeO_(2)NCs质量浓度为1.0μg/mL,pH值=4.0,反应时间为18 min及TMB浓度为1.2 mmol/L的条件下,当Cys浓度在3.0~50μmol/L范围内时,TMB^(2+)的吸光度随Cys浓度的升高而线性降低。方法应用于血清样品的测定,加标回收率为99.3%~106.2%。

融入思政教育的分析化学实验教学——以化学需氧量的测定为例

课程思政是新时代高校思想政治教育的新理念,要求将思政教育融入到专业课程教学中,以拓展专业课程的教育教学功能,并赋予思政教育鲜活的生命力。分析化学实验课程中蕴含着丰富的思政元素,本文以“化学需氧量的测定”为例,探索了在实验准备、实验过程及实验结果与讨论环节如何融入思政教育,使分析化学实验教学集知识传授、能力培养和价值塑造为一体,提高分析化学实验的教育教学质量。

在分析化学课程中融入思政教育的实践

将思政教育融入专业课教学中是高校教师面临的新课题。基于学科知识中蕴含的思政元素,我们就分析化学教学中的思政教育进行了有益探索,目的在于使课程教学集知识传授、能力培养和价值塑造为一体,提高分析化学的教育教学质量。

金山区智慧村庄实践与探索

近年来,金山区根据本市农业农村信息化工作部署要求,结合实际,运用数字化手段,以建立健全区级智慧村庄综合平台为目标,围绕“农业、农村、农民”三要素,以村民需求为导向,通过线上数据分析,线下管理服务,积极探索乡村各资源要素信息化管理路径,不断完善乡村信息化治理体系,不断推进乡村精细化管理,提高乡村便民服务水平。

金山区秸秆回收信息化监管的实践与探索

金山区是上海农业大区,常年粮食种植面积达18.8万亩,水稻秸秆回收面积9万多亩,秸秆综合离田利用补贴资金1600多万元。为加强秸秆综合离田利用补贴资金的监管,近年来,金山区充分整合利用现有金山数字三农云平台的经营主体信息、土地流转合同信息、水稻种植地块位置四至信息等数据资源,辅助移动互联网、大数据、云计算、北斗定位以及空间计算分析法(即水稻田块“网格切分+轨迹撒点”)等新一代信息技术与农业的跨界融合,积极探索水稻秸秆回收打捆机作业过程信息化监管,为水稻秸秆回收综合利用补贴面积提供轨迹依据。

荧光光度法测定花生和黄豆中的维生素B_1

采用荧光光度法对花生和黄豆中维生素B1的测定进行了研究．样品经提取、净化后，再利用碱性铁氰化钾（K3Fe（N）6）将没有荧光的硫胺素氧化成能够发射荧光的硫色素，经正丁醇萃取后测定萃取液中硫色素的含量，从而实现对维生素B1含量的测定．具体考察了水解时间对维生素B1提取效果的影响以及铁氰化钾的用量对硫胺素氧化效果的影响．实验数据表明，当所取样品为2．5～3．0g时，在120Y；的温度下，样品在60min内水解完全，氧化剂碱性铁氰化钾的最佳用量为1．0mL.测量结果的相对标准偏差小于5％，回收率在97％～103％．

高质量CdSe量子点的水相制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,亚硒酸钠为硒源,制备了高质量水溶性CdSe量子点.研究了反应时间、镉与硒的摩尔比及镉与巯基丁二酸的摩尔比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电子显微镜等对量子点进行表征.结果表明,采用这种方法制得的CdSe量子点为立方晶型,量子点的荧光发射峰在518～562 nm范围内连续可调,并且发射峰的半峰宽始终保持在35 nm左右,荧光量子产率可达21%.

一锅合成绿色到近红外发射的CdTe量子点

以3-巯基丙酸(MPA)为稳定剂,采用水相合成法制备了从绿色到近红外发射的CdTe量子点。系统研究了反应液pH值、镉和碲的物质的量之比及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdTe量子点体系的发射波长和荧光量子产率的影响。在pH值为10.5,且nCd2+∶nTe2-∶nMPA=1∶0.05∶1.1的条件下,回流0.5 h,CdTe量子点体系在569 nm波长处的荧光量子产率达到30.8%;在7 h的回流时间内,制备的量子点的波长覆盖范围为525～730 nm。分别用X射线粉末衍射、透射电镜和红外光谱对CdTe量子点的晶体结构、形貌及表面基团进行表征。

颜色可调的高荧光CdTe量子点的水相合成

以亚碲酸钠为碲源,硼氢化钠为还原剂,一步合成了巯基丁二酸(MSA)稳定的CdTe量子点.研究了反应液pH值、镉与碲的摩尔比及镉与巯基丁二酸的摩尔比等实验条件对CdTe量子点体系荧光量子产率的影响,并用荧光光谱、X射线粉末衍射及透射电子显微镜等对其进行了表征.结果表明,CdTe量子点具有闪锌矿结构,形貌呈球状;在pH=10.5,n(Cd2+)∶n(Te2-)∶n(MSA)=1∶0.05∶1.4的条件下,制备的各种发光颜色的量子点都具有较高的荧光量子产率,最高值可达73.3%.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定银耳中铁、锰、铜、锌

银耳样品经硝酸．过氧化氢（7＋2）混合溶液微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银耳中铁、锰、铜和锌的含量。选择波长为238．204，257．610，324．752，206．200nm的4条谱线依次作为测定铁、锰、铜和锌的分析线。铁、锰、铜和锌的相对标准偏差（n=5）在1．4％～2．3％之间，检出限（35）均小于0．015mg·L^-1。应用此法测定银耳样品中4种元素的含量，加标回收率在89．6％～97．3％之间，与原子吸收光谱法相比，两种方法所得结果相一致。

以TeO_2为碲源水相合成CdTe量子点及其表征

以二氧化碲为碲源、硼氢化钠为还原剂,合成了以巯基乙酸为稳定剂的CdTe量子点。研究了加热回流时间、反应液pH值、镉和碲的相对用量及温度等工艺条件对合成反应的影响。分别以紫外可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱、X射线晶体衍射及扫描探针显微镜对所得样品进行表征。结果表明,随着回流时间的延长,其紫外可见吸收及荧光发射光谱红移;颗粒表面有羧基;样品为闪锌矿结构;形貌呈球状。

水合肼还原二氧化碲水相合成CdTe量子点

以巯基乙酸为稳定剂,氯化镉为镉源,二氧化碲为碲源,水合肼为还原剂,一步合成了CdTe量子点.研究了反应时间、碲与镉的摩尔比及巯基乙酸与镉的摩尔比等实验条件对CdTe量子点生长过程的影响.采用荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电子显微镜等对量子点的性能进行了表征.结果表明,反应时间及反应物的相对用量对量子点的生长和荧光光谱有明显影响,所得CdTe量子点具有立方晶型,发光颜色从绿色到红色连续可调,荧光量子产率可达26%.

罗丹明6G荧光猝灭法测定中草药中微量铁

在H2SO4溶液中，Fe^3＋与过量KI反应后生成I3ˉ阴离子，I3ˉ与罗丹明6G形成离子缔合物，并使罗丹明6G发生荧光猝灭，据此建立了测定Fe^3＋的荧光猝灭分析方法。方法的线性范围为20～200μg/L，检出限为8．3μg/L，用于中草药中铁的测定。

铁含量测定的研究型教学实验设计与实践

研究型教学是一种新的教学理念,是高等教育教学改革的重要方向。为探索研究型教学在分析化学实验课程中的应用,设计了铁含量测定的研究型教学实验,设计包括实验条件的选择、方法分析性能的评估和分析样品的制备与测定等3部分内容。实验原理是:在弱酸性条件下,Fe3+离子氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺使溶液呈蓝色,在652 nm处的吸光度随Fe3+离子浓度的增大而增大。实践表明,结合分析化学基本理论的研究型教学实验有助于学生熟悉分析化学的基本理论和掌握基本的实验技能,了解科研工作的基本过程,提升学生的科研能力和综合素质。

3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点的制备及其荧光性能

以CdCl2·2.5H2O,Na2 SeO3和NaBH4为反应物,制备3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点.研究了加热回流时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和高分辨透射电镜等分析手段,对量子点的光学性能和结构进行表征.结果表明,反应时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点的光谱性能有明显影响;不同条件下制备的量子点的荧光发射峰的半峰宽保持在35～40 nm范围内;所得CdSe量子点为立方晶型.在pH值为11.0,且nCd∶nSe∶nMPA=1∶0.2∶1.1的条件下,回流90 min制备的量子点的荧光量子产率值可达16.1％.

水合肼还原亚碲酸钠一步合成波长可调的CdTe量子点

以氯化镉和亚碲酸钠为原料、水合肼为还原剂,采用水相合成法制备巯基乙酸(TGA)稳定CdTe量子点(QDS)。研究反应时间、碲和镉的物质的量及巯基乙酸和镉的物质的量之比等实验条件对CdTe量子点发光性能的影响;并用高分辨透射电镜(HRTEM)、X线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等分析技术对其进行表征。研究结果表明:合成的量子点为立方晶型,颗粒粒度分布均匀;反应时间及反应物的相对用量对量子点的发光性能有明显影响;随着反应时间的延长,量子点的吸收与荧光光谱都向长波方向移动,在8 h内可获得发绿色到红色荧光的量子点;量子点的发光强度随反应时间的延长而减弱,最高荧光量子产率为27%。

功能性CdS纳米颗粒的制备与性质

以氯化镉和硫化钠为原料,巯基乙酸（CH2SHCOOH）为稳定剂,制备了发射波长在518-600 nm范围内连续可调的水溶性CdS纳米颗粒,分别以紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱、粒度分析及扫描探针显微镜对所得样品的光谱性质、表面基团、粒度分布及形貌进行表征.结果表明,随着回流时间的延长,其紫外-可见吸收边及荧光发射峰红移;颗粒表面有羧基;样品分散性好,形貌呈球状.

水溶性CdHgTe合金量子点的制备与表征

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中加热CdCl2、HgCl2和NaHTe的混合物直接合成CdHgTe合金量子点.分别用荧光光谱、红外光谱、X射线衍射及透射电镜对其光谱性能、表面基团和结构形貌进行了表征.结果表明,合金量子点的发射波长在536到688 nm范围内连续可调,掺杂后量子点的发射光谱变宽,半高峰宽为70~90 nm;CdHgTe的荧光量子产率介于1.5%到6.7%之间;巯基与CdHgTe量子点表面的Cd2＋离子发生键合,而使巯基乙酸结合于量子点表面;合金量子点具有闪锌矿结构;量子点分散性好,形貌呈颗粒状.

36例胰腺浆液性囊腺瘤的临床分析

目的:探讨胰腺浆液性囊腺瘤的诊断和治疗。方法:对1998年6月至2006年9月瑞金医院收治的36例病理诊断为胰腺浆液性囊腺瘤的临床资料进行回顾性分析。结果:胰腺浆液性囊腺瘤好发于中老年女性,多见于胰腺头颈部,无特征性临床表现。B超和CT诊断囊性肿瘤的正确率分别为69%(25/36)和94%(34/36)。CT对于囊腺瘤的诊断正确率为80%(29/36),对浆液性囊腺瘤的诊断正确率为61%(22/36)。在不能排除或考虑实性假乳头状瘤的病人中MRI对于囊腺瘤的诊断正确率80%(4/5)。本组35例行手术治疗,其中7例行胰十二指肠切除;11例行胰腺节段切除;12例行胰体尾切除;5例行局部切除,1例行剖腹探查活组织检查。10例术后出现并发症,包括胰瘘、内出血、幽门梗阻、胰腺假性囊肿合并肠瘘病人及不同程度的胸腔积液。1例因内出血死亡。本组3例失访,32例获随访,除2例因其它疾病死亡,其余均健在,术后无复发。结论:CT和MRI,结合肿瘤学指标和临床病理特征可大大提高浆液性囊腺瘤的术前诊断率。浆液性囊腺瘤是一种良性的肿瘤,但手术治疗并发症较多。大多数浆液性囊腺瘤可考虑随访;有症状的胰腺浆液性囊腺瘤,或与黏液性囊性肿瘤不能鉴别者,应手术治疗。