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N-二茂铁甲酰基-N’-对乙酰基苯基硫脲的晶体及分子结构 被引量:28
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作者 王积涛 袁耀锋 +3 位作者 许育明 张蕴文 王如骥 王宏根 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第1期32-37,共6页
合成的标题化合物晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1/a),晶胞参数为:a=0.9771(2),b=1.6752(6),c=1.1552(3)nm;β=109.23(2)°,体积V=1.785(2)nm^3,Z=4,D_x=1.42g/cm^3,最终偏差因子R=0.047,R_w=0.051.结构分析表明,在N′H—C(S)一NH—C... 合成的标题化合物晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1/a),晶胞参数为:a=0.9771(2),b=1.6752(6),c=1.1552(3)nm;β=109.23(2)°,体积V=1.785(2)nm^3,Z=4,D_x=1.42g/cm^3,最终偏差因子R=0.047,R_w=0.051.结构分析表明,在N′H—C(S)一NH—C(O)中的羰基氧和N′上的氢之间生成分子内氢键,其为包括氢原子在内的平面六元环,并且与二茂铁中的两个茂环平行.结合HNMR,IR谱予以确证,指出N原子上的氢应在高场(~8.0),N′上的氢原子化学位移应在低场(~12.0). 展开更多
关键词 酰基硫脲 二茂铁 晶体结构 分子结构 NMR IR
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N-二茂铁甲酰基-N′-芳(烷)基硫脲的合成及光谱性质研究 被引量:22
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作者 王积涛 张蕴文 +2 位作者 许育明 袁耀锋 高生华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第6期801-805,共5页
合成了二茂铁甲耽墓异硫氛酸始,并可与各种胺类(取代苯胺类,a-茶胺,低分于1的脂肪按,六红毗咬)反应,合成了未见报道的21种含二茂铁甲耽基的硫膝衍生物.本法简便,产物易分离提纯,产率高.二茂铁甲耽基异硫氛酸脂也可在低温(一5一0... 合成了二茂铁甲耽墓异硫氛酸始,并可与各种胺类(取代苯胺类,a-茶胺,低分于1的脂肪按,六红毗咬)反应,合成了未见报道的21种含二茂铁甲耽基的硫膝衍生物.本法简便,产物易分离提纯,产率高.二茂铁甲耽基异硫氛酸脂也可在低温(一5一0℃)下与强城性的脂肪胺在水溶液中石应.产物为经牙资夺娇_红夕卜产.讲_牙定磁共版讲确宁了里去构. 展开更多
关键词 胺类 硫脲 加成反应 二茂铁基
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含氨基酸Schiff碱-金属手性配合物的合成及其相关反应进展 被引量:19
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作者 王积涛 许育明 +1 位作者 杨晓萍 袁耀锋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第5期449-460,共12页
本文综述了“含氨基酸Schiff碱-金属”手性配合物的合成及其结构。同时还讨论了“含氨基酸Schiff碱-金属”手性配合物不对称反应,如:烷基化反应、缩合反应、Michael加成反应、溴化反应等。这些反应为氨基酸拆分及非蛋白质类氨基酸合成... 本文综述了“含氨基酸Schiff碱-金属”手性配合物的合成及其结构。同时还讨论了“含氨基酸Schiff碱-金属”手性配合物不对称反应,如:烷基化反应、缩合反应、Michael加成反应、溴化反应等。这些反应为氨基酸拆分及非蛋白质类氨基酸合成提供了新方法。 展开更多
关键词 配合物 烷基化反应 席夫碱 手性配合物
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酰基硫脲分子内氢键与取代基效应的定量关系 被引量:17
4
作者 王积涛 袁耀锋 +3 位作者 许育明 杨永安 王斌 叶素明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第8期1233-1236,共4页
对23个N-二茂铁甲酰基-N'-芳(烷,二茂铁)基硫脲和14个N-苯甲酰基-N'-芳基硫脲的δ_(β-NH)与各种取代胺的碱性强度pK_b及苯环上取代基常数σ进行了系统的定量关系研究。结果表明:酰基硫脲分子内氢键的强弱... 对23个N-二茂铁甲酰基-N'-芳(烷,二茂铁)基硫脲和14个N-苯甲酰基-N'-芳基硫脲的δ_(β-NH)与各种取代胺的碱性强度pK_b及苯环上取代基常数σ进行了系统的定量关系研究。结果表明:酰基硫脲分子内氢键的强弱可由β-氮上氢原子的化学位移值(δ_(β-NH))来衡量。这类化合物分子内氢键的强弱(δ_(β-NH))与pK_b或σ之间有较好的线性关系,从而揭示了此类化合物的分子内氢键与取代基效应之间的定量关系. 展开更多
关键词 酰基硫脲 分子内氢键 碱性强度 取代基常数
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手性过渡金属(Mn,Co,Ni)-Salen配合物催化NaOCl不对称环氧化苯乙烯的反应研究 被引量:12
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作者 王积涛 陈蓉 +1 位作者 冯霄 李月明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第3期228-234,共7页
本文论述了由手性1,2-二苯基乙二胺与适当取代的邻羟基苯甲醛生成的希佛碱作为过渡金属Co(Ⅱ)、Ni(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)的配体合成的6种过渡金属-Salen配合物在NaOCl下均相催化苯乙烯不对称环氧化反应的效果。对环氧化反应进行控制性研究,我们... 本文论述了由手性1,2-二苯基乙二胺与适当取代的邻羟基苯甲醛生成的希佛碱作为过渡金属Co(Ⅱ)、Ni(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)的配体合成的6种过渡金属-Salen配合物在NaOCl下均相催化苯乙烯不对称环氧化反应的效果。对环氧化反应进行控制性研究,我们发现环氧化反应与中心金属离子的相关性可能主要源于配体结构、金属离子的选择及二者结合而形成的配合物的空间构型。好的不对称环氧化反应催化剂要求中心金属离子具有适当的氧化还原电位,对底物烯烃因其取代基的大小,催化剂结构的空间构型应有好坏之分,我们得到的循环伏安数据及实验结果部分说明这一点。同时对手性镍(Ⅱ)-Salen及手性锰(Ⅲ)-Salen配合物的催化反应机理配合实验现象分别作出假设,都经过自由基历程,但却是截然不同的活性氧化物种,同时,由于起主要作用的不对称诱导因素不同,不对称诱导方向有异。对同一催化剂在不同pH值下起作用的活性氧化物种类别也可能不同。 展开更多
关键词 不对称合成 催化剂 环氧化 苯乙烯 席夫碱
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含锆(Ⅳ)、锡(Ⅳ)、钛(Ⅳ)的酰腙及硫代酰腙配合物的合成与表征 被引量:20
6
作者 王积涛 高生华 +1 位作者 廖湘民 刘风全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第5期646-650,共5页
选用二氯二茂锆、二氯二苯基锡、四氯化锡和四氯化钛为底物,以酰腙、硫代酰腙为配体合成了9个含钛、锆、锡的单核或双核金属有机配合物并对其结构进行了元素分析和IR、NMR分析,其中α-羟基苯甲醛丙二酰腙与二氯二苯基锡缩合生成的双核... 选用二氯二茂锆、二氯二苯基锡、四氯化锡和四氯化钛为底物,以酰腙、硫代酰腙为配体合成了9个含钛、锆、锡的单核或双核金属有机配合物并对其结构进行了元素分析和IR、NMR分析,其中α-羟基苯甲醛丙二酰腙与二氯二苯基锡缩合生成的双核金属配合物首次获得单晶并由X射线衍射分析确认了其结构。 展开更多
关键词 酰腙 络合物 硫代酰腙
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简单烯烃不对称环氧化的手性金属配合物催化剂 被引量:8
7
作者 王积涛 陈蓉 +1 位作者 冯霄 李月明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期97-105,共9页
介绍了多类简单烯烃不对称环氧化反应的手性过渡金属配合物催化剂系统的催化效果。论述了配体结构与配合物作为环氧化反应催化剂的活性,稳定性,催化效率的关系。从配合物的电子和立体因素,几何构型与过渡态的构象和非对映异构体的能量... 介绍了多类简单烯烃不对称环氧化反应的手性过渡金属配合物催化剂系统的催化效果。论述了配体结构与配合物作为环氧化反应催化剂的活性,稳定性,催化效率的关系。从配合物的电子和立体因素,几何构型与过渡态的构象和非对映异构体的能量差别探讨对不对称诱导效果的影响。同时陈述机理的研究情况。 展开更多
关键词 不对称合成 环氧化 手性 催化剂 烯烃
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具有生物活性的有机硅化合物的研究(Ⅷ)——1-烷酰氧基杂氮硅三环的合成及抗癌活性的研究 被引量:6
8
作者 王积涛 谢庆兰 +3 位作者 廖仁安 李靖 李宝瑗 王士贤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第5期466-469,共4页
报道了用1-溴代Silatrane合成1-烷酰氧基-2,8,9-三氧-5-氮-1-硅杂三环[3,3,3,0.^(1.5)]十一碳烷的新方法。讨论了反应条件对该类化合物合成的影响,用各种方法确证了产物的结构,对某些化合物进行了抗癌活性实验。
关键词 硅杂环化合物 杂氮硅三环 抗癌活性
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1-二茂铁甲酰基-4-芳基氨基硫脲的合成及光谱性质研究 被引量:4
9
作者 王积涛 张蕴文 +2 位作者 许育明 高生华 袁耀锋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第9期1250-1253,共4页
通过二茂铁基甲酸肼与芳基异硫氰酸酯的加成反应合成了一系列1-二茂铁甲酰基-4-芳基氨基硫脲,产物结构经元素分析和红外光谱及核磁共振氢谱予以确认.
关键词 二茂铁甲酰基 芳基氨基硫脲 合成
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希土8-羟基喹啉醋酸盐的合成与性质 被引量:14
10
作者 王积涛 周晓欣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第1期102-105,共4页
希土元素能通过氮、氧等杂原子的配位与许多有机化合物形成配合物。R.G.Charles合成了β-二酮醋酸铕。在这一化合物中,醋酸根是很好的离去基团,它能被许多有机金属负离子(如-Fe(CO)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>... 希土元素能通过氮、氧等杂原子的配位与许多有机化合物形成配合物。R.G.Charles合成了β-二酮醋酸铕。在这一化合物中,醋酸根是很好的离去基团,它能被许多有机金属负离子(如-Fe(CO)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>,-Sn(C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>)和碳负离子L【二] ,—CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>)取代生成RE-M键和RE-C键,因而具有相当的研究价值。我们合成了希土8-羟基喹啉醋酸盐,测试了它们的热稳定性、磁性和红外光谱。 展开更多
关键词 希土 羟基喹啉 醋酸盐
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双环氮杂锡氧烷配合物与醛的缩合反应的研究 被引量:3
11
作者 王积涛 杨晓萍 +1 位作者 许育明 王善伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1717-1720,共4页
含席夫碱双环氮杂锡氧烷配合物的结构与VB6酶体系结构相似。以含席夫碱二苯基锡配合物(PhSnL1H)为研究对象,测定了二苯基锡配合物(PhSnL1H)在DMSO中的pKa(17.60),同时研究了该配合物与醛的缩合反... 含席夫碱双环氮杂锡氧烷配合物的结构与VB6酶体系结构相似。以含席夫碱二苯基锡配合物(PhSnL1H)为研究对象,测定了二苯基锡配合物(PhSnL1H)在DMSO中的pKa(17.60),同时研究了该配合物与醛的缩合反应,合成了7种新的含β-羟基-α-氨基酸配体的有机锡配合物(PhSnL1CHOHRⅠ~Ⅶ),并由IR、1HNMR、119SnNMR及元素分析等确定了配合物的结构。 展开更多
关键词 双环氧杂锡氧烷 配合物 缩合反应
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多组份氧化还原体系的双二茂铁酰基硫脲及其铜配合物 被引量:2
12
作者 王积涛 许育明 +3 位作者 袁耀锋 王斌 杨永安 叶素明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期1415-1419,共5页
利用不等价双二茂铁酰基硫脲多齿配体与氧化铜、醋酸铜反应合成了4个新型多核配合物,提出了配位模型。总结了配位前后IR、1HNMR的变化特征,并对它们的电化学性质进行了研究,发现2个配体中均含有2个不等价二茂铁,属于多组... 利用不等价双二茂铁酰基硫脲多齿配体与氧化铜、醋酸铜反应合成了4个新型多核配合物,提出了配位模型。总结了配位前后IR、1HNMR的变化特征,并对它们的电化学性质进行了研究,发现2个配体中均含有2个不等价二茂铁,属于多组份氧化还原体系,但其与CuCl2、CuAc2形成多核配合物的电化学性质却呈现出平均化趋势,提出了相应的转化机理。 展开更多
关键词 酰基硫脲 二茂铁 循环伏安 铜配合物
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用氧化数法确定Cahn-Ingold-Prelog规则中有机基团顺序大小 被引量:10
13
作者 王积涛 魏荣宝 《大学化学》 CAS 1990年第5期19-21,18,共4页
在确定有机化合物Z、E及R、S立体异构体时,总要涉及到有机基团的顺序大小问题.简单的CH3-,C2H5-,OH-,X等一般可一目了然,而较为复杂的基团则需将结构式按H HCahn-Ingold-Prelog规则一一展开来比较.例如乙烯基-CH=CH2展开为??;
关键词 氧化数法 基团顺序 有机化合物
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高配位双环氮氧杂有机锡化合物在二甲亚砜溶剂中的酸性解离常数 被引量:1
14
作者 王积涛 杨晓萍 +1 位作者 刘博 程津培 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第4期381-384,共4页
本文报道了在DMSO溶剂中利用Bordwell指示剂重迭法测定六种高配位双环氮氧杂有机锡化合物的α-CH的酸性离解常数(pKa)的方法。并对配合物的结构与其α-CH酸性的关系进行了讨论。
关键词 有机锡化合物 二甲亚砜 酸性解离常数
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钛钼异双核配合物的合成及结构研究 被引量:1
15
作者 王积涛 张蕴文 +1 位作者 许育明 周仁杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第11期1401-1405,共5页
合成了13个钛-钼异双核金属有机配合物,测定了它们的碳、氢、氮、钛及钼的含量,还测定了~1H、^(13)C、^(11)B及^(95)Mo NMR和红外、质谱、电导数据.确认该类配合物分子中存在Ti-Mo之间的金属-金属键和一个桥羰基键,并具有如下结构:其中R... 合成了13个钛-钼异双核金属有机配合物,测定了它们的碳、氢、氮、钛及钼的含量,还测定了~1H、^(13)C、^(11)B及^(95)Mo NMR和红外、质谱、电导数据.确认该类配合物分子中存在Ti-Mo之间的金属-金属键和一个桥羰基键,并具有如下结构:其中R=H,Pz(吡唑基);R'=CH_3,OCH_3,OC_2H_5;X=H,CH_3;Y=H,CH_3. 展开更多
关键词 乙酰丙酮 双核络合物
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α-羟基二茂铁类衍生物的合成及其晶体结构 被引量:1
16
作者 王积涛 冯霄 +2 位作者 李月明 姚晓杰 唐良富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第4期344-348,共5页
通过甲酰基二茂铁与苯乙酮,硝基甲烷及丙酮的缩合反应,我们制得了其缩合产物——α-羟基-β-羰基化合物。并对甲酰基二茂铁与苯乙酮的缩合产物进行了X射线单晶结构分析。结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群为P 2_1/n,a=0.6022(1),b=2.7... 通过甲酰基二茂铁与苯乙酮,硝基甲烷及丙酮的缩合反应,我们制得了其缩合产物——α-羟基-β-羰基化合物。并对甲酰基二茂铁与苯乙酮的缩合产物进行了X射线单晶结构分析。结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群为P 2_1/n,a=0.6022(1),b=2.735(1),c=0.9416(1)nm,β=99.02(1)°,V=1.532(1)(nm)~3,Mr=334.20,Z=4,Dx=1.45g/cm^3,μ=9.68cm^(-1),F(000)=696。 展开更多
关键词 环糊精 Aldol缩合 羟基 二茂铁衍生物
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锆氢化反应研究 Ⅰ.酯类及双官能团化合物的锆氢化反应 被引量:1
17
作者 王积涛 齐纬杰 +1 位作者 张蕴文 许育明 《有机化学》 SCIE CAS 1985年第4期317-320,共4页
本工作以一氯一氢二茂锆为还原试剂,对苯甲酸苯乙酯和苯甲酸甲酯进行还原,对还原的条件及水解产物的分离鉴定进行了研究。并对同时含酯基与其它官能团的几种化合物进行了选择性还原,列出了官能团还原先后的顺序,对结果进行了讨论。
关键词 锆氢化 锆络合物 羧酸酯 选择性还原.
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三价锆有机化合物的ESR谱研究 被引量:1
18
作者 王积涛 白令君 +1 位作者 张蕴文 李江生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第12期1381-1385,共5页
利用Cp_2ZrHCl、(Cp_2ZrCl)_2、Cp_2ZrH(μ-H)与不含活泼氢的氮、膦类配体作用,可得到一系列热稳定的三价锆配合物,对其进行了ESR谱研究,其中17种配合物的波谱参数为首次报道。
关键词 酰配合物 铣氢试剂 ESR谱
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有机多核杂环化合物研究进展 被引量:3
19
作者 王积涛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期14-18,共5页
综述有机硼、有机硅。
关键词 有机多核杂环化合物 有机锡 金属有机杂环化合物 硼杂环 硅杂环
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金属有机化合物的结构、活性及其应用 被引量:1
20
作者 王积涛 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期499-507,共9页
金属有机化学是化学的一门分支学科,它起始于研究金属与有机配体结合的化学,无机化学偏重于M—O,M—N,金属与电负性较大的杂原子配位的化合物,有机化学则偏重于M—C,金属与碳成键的化合物,有时这两类配合方式难以截然分开,统称为金属有... 金属有机化学是化学的一门分支学科,它起始于研究金属与有机配体结合的化学,无机化学偏重于M—O,M—N,金属与电负性较大的杂原子配位的化合物,有机化学则偏重于M—C,金属与碳成键的化合物,有时这两类配合方式难以截然分开,统称为金属有机化学或配位化学。有机化学工作者较多地应用这类化合物于合成有机化合物,无机化学工作者较多研究它们的结构和性质;物理化学从理论上研究它们的结构和性质之间的关联和规律。本文试图介绍金属有机化合物的结构、活性及应用的近况。七十年代以前,人们习惯于从已经合成出的金属有机分子模式去进行结构的推导。二茂铁的合成是带有偶然性的,更早的羰基金属的发现也同样是偶然性的,每次这类新的金属有机化合物的发现,都促进了人们去研究它们的结构,理论上去解释新类型金属有机化合物的结构或键型。 展开更多
关键词 金属 有机化合物 活性
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