HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量

目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intert Sustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H为3,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm(0~23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(>23~30 min,芍药苷)、220 nm(>30~50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(>50~60 min,丹酚酸B)、265 nm(>60~75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(>75~90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000~400.0、4.843~484.3、0.498~49.8、2.366~236.6、23.26~2 326.0、3.067~306.7、3.629~362.9、48.23~4 823.2μg/m L(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/m L,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为95.77%~103.50%,RSD为0.77%~2.22%(n=6)。结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定。

黄金分割法结合动态设计优选盐黄柏提取工艺

采用黄金分割法结合正交设计以及动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选。以HLPC法测定盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱得率,黄金分割法初选正交设计时间范围,单因素设计优选溶剂比,基于黄金分割法及单因素设计采用正交设计优选提取溶剂比、提取次数、提取时间。以正交设计优选方案为基础,用动态设计进一步优化盐黄柏的提取工艺参数。结果表明,盐黄柏的优选提取工艺为:提取次数:2次;容积比:1∶25;超声时间:第一次超声60 min,第二次超声20 min;盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱提取率分别为6,51、1,48、0,67、0,62、5,01、73,22 mg/g。因此,黄金分割法结合正交设计、动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选基本可行,可作为中药提取工艺的筛选方法之一。

酸酯碱成分结合指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺

通过测定三大类成分含量,结合盐黄柏指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺。采用HLPC-DAD法测定盐黄柏中6种生物碱以及2种酸类、1种内酯,共9种,3大类成分含量。以AHP法确定各指标成分权重,综合评分结合指纹图谱,通过单因素及正交设计实验,定性定量的分析炮制温度、炮制时间、炒药量对盐黄柏炮制的影响,优选盐黄柏炮制工艺。优选炒制工艺为:180℃,20 min,300 g药材(占容器体积1/4)。三大类成分结合指纹图谱优选的盐黄柏炮制工艺稳定、可行;此外,该方法可用于类似工艺的筛选。

红景天作为新型固体香料的可行性研究

通过水煎煮的方法对红景天药材进行提取,减压浓缩至稠膏,干燥、粉碎制成红景天香料固体粉末,备用;通过不同人群对该香料进行感官香气调查法,以综合评分为标准。旨在研究红景天作为新型固体香料的可行性。本实验研究结果表明,99%以上的人对红景天的香味是认可的,评分超过95分的人占了调查人数的99.99%。综上所述,红景天作为新型的固体香料是可行的。

自主神经功能紊乱研究进展

自主神经功能紊乱是神经内科常见的疾病之一,具有致病范围广、致病因素多的特点。从症状、证候群及方法三方面,对近年来自主神经功能紊乱研究进展作一综述,以期为临床提供参考。

正交设计法优选清毒消瘀颗粒水提液纯化工艺

目的:优选清毒消瘀方水提液的纯化工艺,减少有效成分的流失。方法:用HPLC法测定制剂中黄芩苷、芍药苷、落新妇苷的含量,首先进行纯化方法的单因素考察,然后用L25(54)正交试验考察离心转速、药液比及离心时间对该制剂水提液的影响,筛选其最佳纯化工艺条件。结果:最佳离心纯化工艺条件为:将清毒消瘀方水提液常压浓缩至药液比为1∶3,再进行离心纯化处理,离心转速为3 500r·min^(-1),离心时间为40min。结论:实验优选得到的清毒消瘀方水提液离心纯化工艺能够得到有效成分含量较高的纯化液,且方法稳定,适合工业化生产。

预防和避免发生手术室差错的体会

总结了预防和避免发生手术室差错的经验。包括术前探访、严格查对制度以及控制手术护理质量、术后回访、体系保障等途径。认为实施环节控制可有效预防和避免手术室护理差错的发生,进而确保手术室护理工作的安全、准确和高效。

基于AHP-CRITIC权重分析的Box-Behnken响应面法优化参膝口服液提取工艺研究

目的:优选参膝口服液的最佳提取工艺。方法:以杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、干膏率、总多糖含量为评价指标,采用层次分析法(AHP)、Criteria Importance Through Intercriteria Correlation法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合试验设计优化复方提取工艺参数。结果:AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法合理、全面,按所得权重系数进行综合评价,确定最佳工艺参数为:处方药材加10倍量水,加热回流提取3次,每次80 min。结论:AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数客观、合理,可用于复方提取工艺多指标的权重分配,优选的工艺经验证试验,合理、稳定,重复性好,可用于工业化大生产。

多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察

目的：优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制。方法：采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式。以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺。以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺。通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响。结果：最佳提取工艺为：称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液。蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因。结论：糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法。优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。

川产道地药材川牛膝现状探讨

川牛膝为著名川产道地药材,临床应用广泛,治疗效果显著。对川牛膝的概况进行简要论述,提出川牛膝品种混乱、应用不当、产地变迁和质量标准低等问题,对其产生的原因进行深入探讨,并提出相应的解决办法。

川牛膝多糖的研究概况

川牛膝,为著名川产道地药材,多糖类化合物是其药效物质基础之一。现代药理实验表明,川牛膝多糖具有多方面的药理作用,尤其在提高机体免疫方面相对显著。检索近几年相关文献,对国内外川牛膝多糖的研究进行整理,现从川牛膝多糖提取方法、分离纯化方法、含量测定、结构研究、药理活性等方面作系统总结,为后续川牛膝多糖的深入研究提供有益借鉴。

清毒消瘀颗粒的粉体学性质及制粒工艺考察

目的：比较辅料（糊精、可溶性淀粉、甘露醇、微晶纤维素）种类及其不同配比对清毒消瘀颗粒粉体学性质的影响,并优选该制剂的制粒工艺。方法：以颗粒吸湿性、溶化性、成型性、流动性为指标,采用粉体学的研究方法筛选最佳辅料及其配比,在此基础上,采用正交试验考察清毒消瘀方浸膏粉与辅料的配比、乙醇体积分数及用量对清毒消瘀颗粒制粒工艺的影响。结果：选择糊精-甘露醇（1∶1）为混合辅料,清毒消瘀方浸膏粉与混合辅料的配比1∶2,乙醇体积分数85%,乙醇用量13%;清毒消瘀颗粒的成型率、休止角、平衡吸湿率、溶解率分别为94.01%,33.72度,3.562%和97.3%,RSD依次为0.6%,1.6%,1.7%,1.9%。结论：甘露醇的阻湿效果好,与糊精联合使用后制成的清毒消瘀颗粒成型率高、吸湿率低、流动性好、溶解率高,且甘露醇可有效改善颗粒的口感。优选的制粒工艺条件稳定可靠、重复性好,适合工业化生产。

基于有效成分的溶出性与粉末分散性构建通脉大生片的粉末分散体

目的改善通脉大生片中丹参与白芍的溶出性,构建优良的粉末分散体。方法采用普通粉碎法及超微粉碎法对白芍、丹参及紫河车进行粉碎,并将六偏磷酸钠(SH)作为粉碎分散剂,共制备19个粉末分散体样品。考察各粉末分散体的粒径分布、红外光谱、分散性,比表面积及孔隙率,采用HPLC法测定丹酚酸B、芍药苷含量,评价不同粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度。结果红外光谱结果显示超微粉碎、药材混合打粉、SH均没有使药材粉末产生新的物质。丹参-白芍混合超微粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度最高,丹酚酸B 83.57%,RSD 2.03%;芍药苷80.75%,RSD 0.61%。结论溶出度不仅受粉末比表面积的影响,同时还受到粉末分散性的影响。在改善粉末中有效成分溶出度时,不仅要考虑增大粉末的比表面积,还应改善粉末的分散性。紫河车与丹参-白芍的混合超微粉末中,丹酚酸B、芍药苷溶出度较丹参-白芍混合粉末中两者的溶出度低,因此将紫河车单独粉碎后与另两者混合。

盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立

目的建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统,优选盐黄柏色谱条件,对盐黄柏进行质量控制研究。方法采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量,以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标,考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温,优选盐黄柏一测多评法色谱条件,并通过7个不同厂家,10批盐黄柏药材进行验证。结果确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1%磷酸(15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min^(-1);进样量:5μL;检测波长:265nm。结论该色谱条件下,各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好,用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行。全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息,可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据。

基于AHP-熵权法结合指纹图谱优选盐黄柏炮制用盐

目的:基于AHP-熵权法结合指纹图谱优选盐黄柏辅料用盐,初步制定炮制用盐质量标准。方法:对比不同厂家的19批食用盐样品的理化性质,包括粒度、水分、水不溶物、水溶性杂质(SO42-)、NaCl含量、碘离子含量,根据国家食用盐标准,初步优选其中7批盐进行盐黄柏炮制,以盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、盐酸黄柏碱、巴马汀、盐酸药根碱、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、黄柏内酯的综合评分为评价指标,采用AHP-熵权法确定各评价指标的权重系数,综合评分结合指纹图谱,定性定量的分析炮制用盐对盐黄柏炮制的影响。结果:优选炮制用盐为未加碘精制盐。结论:该方法运用于炮制用盐的选择可行。

HPLC特征指纹图谱结合化学计量学比较川牛膝及其混淆品、掺混品化学成分差异

川牛膝的主要混淆品为同属植物头花杯苋的根,研究报道其在性味和药理活性上存有明显差异,仅可作为地方习惯用药,不得代替川牛膝入药。但因头花杯苋外观形态上与川牛膝十分相似,且杯苋甾酮含量也能达到现行药典限量,导致市场上多以冒充或掺混形式出售,这严重地影响了川牛膝的临床用药安全和道地药材开发。鉴于此,该文采用HPLC特征指纹图谱技术试图揭示川牛膝、混淆品头花杯苋、掺混川牛膝在多组分下的化学特征成分差异,以期为川牛膝区别用药和真伪鉴别提供有力支撑。通过测得川牛膝及其混淆品、掺混品色谱图,得出65个不同组分,以建立26×65的峰面积数据矩阵,并进行特征峰差异分析、相似度分析、聚类分析和主成分分析。特征峰差异分析得出头花杯苋及其掺混品特征峰较川牛膝多且响应值高,筛选出的9个特征峰用以鉴别伪品头花杯苋,其中2个可用以鉴别出掺混5%川牛膝,且9个特征峰的光谱图大多类似于皂苷类成分的末端吸收光谱图,表明头花杯苋可能含有大量皂苷类成分。以建立的川牛膝特征指纹图谱为参照,相似度分析得出川牛膝相似度均大于0.942,而头花杯苋、掺混川牛膝相似度分别小于0.383,0.399。聚类分析树状图和主成分得分三维图均能将川牛膝、头花杯苋、掺混川牛膝明显的分为3类。以上研究结果均表明川牛膝、头花杯苋、掺混川牛膝在化学组分上表现出明显的差异,当区别用药,不可混淆。

HPLC-DAD多波长切换指纹图谱结合化学计量学评价不同产地川牛膝的药材质量

目的:通过HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地川牛膝的药材质量,为川牛膝的产地质量差异和评价提供参考依据。方法:采用高效液相色谱-二极管陈列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法测定30批次不同产地及年份来源的川牛膝,并进行相似度评价和主成分分析。结果:选取了18个色谱峰作为指纹图谱共有峰,相似度评价得出以对照图谱R为对照,金口河产川牛膝(S1~S14)相似度均低于0.56,其余产地产川牛膝(S15~S30)相似度均大于0.84,而S1~S14川牛膝与其生成的对照图谱R1相似度均大于0.977,S15~S30号川牛膝与其生成的对照图谱R2相似度均大于0.930。以主成分分析得出的6个主成分对不同产地川牛膝进行综合评分并排名,且与杯苋甾酮含量排名存有差异。结论:本实验建立的对照图谱R1和R2可用以区分金口河产川牛膝和其它产地产川牛膝,仅以杯苋甾酮含量高低难以代表川牛膝的整体质量,而主成分分析对整体质量评价提供科学依据。

HPLC特征指纹图谱结合化学计量学比较不同生长年限川牛膝化学成分差异

目的采用HPLC特征指纹图谱结合化学计量学方法比较1～6年生川牛膝的的化学成分特征差异。方法采用HPLC法测定1～6年生川牛膝的色谱图,建立6×54峰面积数据矩阵并进行特征峰差异分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对样品进行相似度分析,运用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果特征峰差异分析得出,1年生川牛膝在4个色谱峰处和6年生川牛膝在5个色谱峰处表现出组分专属性差异,1年生样品在4个色谱峰处峰面积明显高于其他年限样品,表现出较大的组分累积量差异。相似度分析得出3、4、5年生川牛膝相似度均大于0.98,1、2、6年生川牛膝相似度均小于0.85,聚类分析的树状图和主成分分析的得分三维图均将3、4、5年生川牛膝样品聚为一类。结论不同生长年限川牛膝间化学组分存有一定的差异,其中3、4、5年生川牛膝化学组分趋于一致,为川牛膝采收时期提供科学的参考依据。