ICP-MS法测定磷矿石中15种稀土元素

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法,样品前处理采用硝酸分解磷矿石,以115In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移,15种稀土元素的方法检出限为0.0007~0.0085μg/L,精密度试验中各个元素的相对标准偏差（RSD）为0.3%~3.5%,在低、中、高三个添加浓度水平下,加标回收率在88.5%~108.2%之间,RSD在0.8%~3.5%之间,满足实验分析要求。

ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.32%~2.51%,加标回收率为95.8%~102.0%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致,满足实验分析要求。

核桃乳饮料生产工艺与设备

本文以核桃仁为主要原料,研究核桃乳饮料的生产加工工艺,并针对核桃乳饮料生产过程中的关键点核桃仁的去皮、磨浆以及杀菌的工艺和设备进行探讨,设计出适合大中型型核桃乳企业的加工工艺。

KF/CaO固体碱催化剂对酯交换工艺影响的研究

碱催化酯交换反应速度快、收率高但是后续处理复杂,易于造成环境污染,而固体碱催化剂易于分离,不会造成环境污染;用等体积浸渍法制备了不同浓度KF浸渍KF/CaO固体碱,并考察了KF/CaO固体碱对酯交换反应的催化性能;通过测定酯交换反应过程中产生的甘油与Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液的吸光度,计算酯化率;利用均匀设计实验得到了酯交换反应的最适宜条件:醇油摩尔比为12∶1,反应时间为65m in,反应温度为50℃,催化剂用量为0.7%,酯化率可达86.45%。

酯交换法制备生物柴油条件的研究

对一种山茶油利用酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究,考察反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对反应产率和产品性质的影响,并确定最佳反应条件:醇油摩尔比为8∶1,催化剂用量为1%,反应时间为30min,反应温度为40℃。

太阳能级多晶硅制备进展

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料,是全球电子工业和光伏产业的基石。综述了太阳能级多晶硅的制备方法(包括化学法和冶金法)以及中国多晶硅的生产现状。指出冶金法和化学法中的钠还原法,由于具有能耗低、无有毒气体排放的特点,将是今后中国具有发展前景的太阳能级多晶硅的生产工艺。

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用 SPE-GC/MS 选择离子模式，内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析，优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明，在10.0～1000.0μg/L 标准曲线范围内线性良好，相关系数r =1.0000。样品加标回收率为87.1%～99.6%，相对标准偏差为2.1%～3.4%，检出限为1.0μg/L，该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定求，并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰，建立微波消解一石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法，并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明，土壤经微波消解（消解液，HNO3：HClO4：HF=4：1：3），以磷酸氢二铵．抗坏血酸做基体改进剂，其测定值与土壤标准品标准值相符，检出限为0．19μg／kg，相对标准偏差小于2％，回收率在96．0％-106．0％之间，该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定，贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴祧产地环境条件》（NY5107-2002）的要求。

ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素

建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素的同时测定。

天然油脂酯化效果的表征

综合介绍了各种表征天然油脂酯化效果的方法,根据在不同反应条件下进行的酯化反应,对各种表征方法的优势与不足之处进行了分析与比较,并对其做了一定的概括和总结,以利于不同生产者进行科学合理的选择和应用。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.21%~0.27%,加标回收率为98.6%~99.7%,砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致,满足实验分析要求。

离子色谱法测定复合肥料中氟和氯

本文采用离子色谱法测定复合肥料中氟离子和氯离子的含量。水浴超声30min,离心,取上清液通过直径0.22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟离子和氯离子,经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以20.00mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F和Cl的质量浓度均在0.02~20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0.9991~0.9992,氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.17%,方法回收率为96.5%~97.3%,满足分析要求。

电位滴定法测定有机—无机复混肥料中的氯离子方法探讨

本文建立了测定有机—无机复混肥料中氯离子的电位滴定法,样品的相对标准偏差为1.1%~0.3%,回收率为96.6%~99.1%,本法相对国家标准中有机—无机复混肥料中氯离子的测定方法而言操作简便、快速、准确度高。

加压-闪蒸仪气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

目的:建立加压-闪蒸仪气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的方法。方法:对取样后的钢瓶进行加压,通过闪蒸仪进行汽化,外标法定量。结果:二甲醚在0.771%~99.898%范围内线性良好,相关系数0.99950,方法检出限0.05%,方法相对标准偏差为0.36%~2.91%,加标回收率为94.1%~104.3%。结论:本方法满足液化石油气中二甲醚含量在0.771%~99.898%的测定,且方法简便,线性、精密度和准确度良好。

氮中甲烷气体标准物质研制

采用称量法制备氮中甲烷气体标准物质。通过与国家标准物质进行比较,确定其量值。采用气相色谱对制备的气体标准物质进行均匀性、稳定性评定,定值不确定度主要由均匀性、稳定性和制备过程引入。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为物质的量分数92.5%(u_(rel)=1%,k=2),该标准物质均匀性和稳定性良好,可以满足国家标准GB/T 13611—2018《城镇燃气分类和基本特性》中家用天然气灶具燃烧性能试验需求。

氟硅酸回收法无水氟化氢磷含量测定方法研究

采用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢是一种资源回收利用产品,在相关国家标准没有发布前尚无检测标准可以执行。本项目制定了该产品国家推荐性标准,对其中测定磷含量的方法做了研究,并建立方法。主要研究了样品前处理、最佳检测波长、磷标准曲线的浓度范围、精密度、加标回收、检出限等方面,建立了氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的检测方法。通过加标回收、重复性实验等方式验证了该方法的可靠性。结果表明,该方法检出限低(0.005 mg/L)、精密度高(1.41%)、加标回收率好(95.0%~102.5%),完全适用于氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的测定。

磷矿粉中总铬含量测定研究

本文采用原子吸收分光光谱法测定磷矿粉中总铬含量,根据样品检测结果,样品的相对标准偏差为3.6%,回收率为97.0%~103.3%,该方法操作简便、快速,适用于企业和检测机构的检测需求。

磷矿石和磷精矿中总铅含量测定研究

建立了磷矿石和磷精矿中总铅含量测定的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3.4%,回收率在97.1%~103.2%之间,本测定方法操作简便、快速,适用于企业和检测机构的检测需求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥料中的硼

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定复混肥料中硼的方法,样品的相对标准偏差(RSD)为0.81%~3.27%,加标回收率为98.1%~101.4%,硼的检出限为5.1μg/L;本法相对《复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》国家标准方法而言操作简便、快速、准确度高,测量范围广。

原子吸收分光光谱法测定磷矿石中的氧化铁

建立了测定磷矿石中氧化铁的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3.75%,回收率在97.1%~102.1%之间、对氧化铁的检出限为3.2μg/L;与《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准检测结果相对误差最高为3.77%,本法相对《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准测定方法而言操作简便、快速、准确度高。