金银花中绿原酸超声微波双辅助提取工艺优化

对金银花绿原酸进行超声波和微波双辅助提取研究。以绿原酸提取率为考察对象,研究超声温度、乙醇体积分数、料液比、微波功率及辐射时间等因素对金银花绿原酸提取率的影响。结果表明:采用超声波和微波双辅助提取技术得到的绿原酸提取率较单独采用超声波或微波辅助得到的绿原酸提取率高。以体积分数70%乙醇溶液为溶剂、料液比1:15(g/mL)、50℃超声处理30min、微波功率400W、微波时间5min,得到的绿原酸提取率为5.93%。

杜仲胶的热稳定性、分解动力学及热老化贮存期(英文)

以5、7.5、10、15℃/min的升温速率对天然高分子材料杜仲胶进行了热重和微分热重(TG-DTG)测试,应用多重升温速率法中的Starink法、Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法以及单一升温速率法中的Coats-Redfern法和Achar法对杜仲胶的非等温热解过程进行了计算,推断了分解的最概然机制函数f(α),并求得了相应的动力学参数——表观活化能(Ea)和指前因子(A)。研究表明,杜仲胶的热分解一步完成,在268℃左右开始分解,至459℃左右结束,且分解完全;升温速率的变化对杜仲胶的分解有影响,随着速率的升高,热分解曲线略微向高温移动,呈现了分解滞后现象;杜仲胶的热分解受化学反应机制控制,符合反应级数方程,Ea为191.54 kJ/mol,lnA为33.34;与文献报道的其他改性过的天然橡胶和合成橡胶相比,杜仲胶的热解特征参数说明了其具有较强的热稳定性,而指前因子亦呈现偏高趋势,说明一旦达到热分解点,杜仲胶的分解是相对快速的;经过对动力学的积分求解过程,计算推断杜仲胶在200℃下的热老化贮存期为170天。

非等温热分析法研究白藜芦醇及其苷的熔点、热稳定性及分解动力学

首次采用差示扫描量热法（Differential scanning calorimetry,DSC）和热重法（Thermogravimetry,TG）在氮气气氛下对白藜芦醇和白藜芦醇苷进行非等温热分析,采用Van＇t Hoff方程求得其纯度和熔点,并使用积分Coats-Redfern法、微分Achar法以及Malek法3种热分析动力学方法对热重实验数据进行分析,推断两种天然产物快速热分解阶段的最概然机理函数,并求得相应的动力学参数——表观活化能Ea和指前因子A。研究表明,白藜芦醇及其苷的纯度分别为99.76%和98.90%,熔点分别为257.09℃和198.79℃;白藜芦醇的热分解发生在220~468℃之间,失重率为46.69%;白藜芦醇苷在198~369℃之间发生分解,主要是糖苷键断裂引起的分解失重,失重率为37.47%;白藜芦醇的热分解为化学反应控制机制,符合反应级数方程,反应级数n=2;白藜芦醇苷的热分解为三维扩散控制机制,符合Z.-L.-T.方程;根据白藜芦醇及其苷的热分解动力学参数,推断二者在室温（25℃）下的贮存期分别为3年和4~5年,糖苷键的引入使白藜芦醇苷比白藜芦醇有更长久的贮存期。

麦秆的热解特性研究及其动力学分析

对小麦秸秆在实验条件下研究了热解过程的影响,并对其进行了动力学分析。样品粒径分别为0～0.1mm、0.1～0.25mm、0.25～1mm、1～2mm,实验过程升温速率分别为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min,升温区间为25～700℃,采用氮气作为实验保护气。结果表明:热解最佳粒径为0.1～0.25mm;最佳升温速率为10℃/min;小麦秸秆热解活化能在120～170kJ/mol之间;提出了小麦秸秆热解的机理函数,积分形式机理函数为g(α)=[1-(1-α)1/3]2,微分形式机理函数为f(α)=1.5(1-α)2/3[1-(1-α)1/3]-1,反应级数n=2;热解活化能和指前因子随着转化率的增加,先降后升,在转化率为0.5时有最小值。

锂离子蓄电池正极材料LiFe_(0.7)Mn_(0.3)PO_4的制备与性能

采用固相反应法制备了Mn掺杂的LiFe0.7Mn0.3PO4,采用元素分析、X射线衍射、扫描电镜等方法对样品进行了表征,测试了其电化学性能。结果表明,与没有掺杂的LiFePO4材料相比,LiFe0.7Mn0.3PO4具有更高的放电比容量、更好的循环性能及高倍率性能。0.05C倍率放电时,LiFe0.7Mn0.3PO4的首次放电容量达140mAh·g-1以上,经10次循环后平均每次循环的容量衰减为1.53%;0.1C和0.2C放电时的放电容量分别为0.05C放电容量的73.5%和62.1%。

杨梅霉变及其多酚氧化酶特性与动力学研究

测定不同贮藏时间的杨梅中的多酚物含量,并观察对应的软化霉变程度,对杨梅中的多酚氧化酶进行提取,研究其对各种底物的催化特性和适宜的酶催化反应条件,并测定催化反应的动力学参数。研究表明,常温下贮藏,杨梅霉变速率与果实中多酚化合物含量的变化相一致,霉变时多酚物含量因氧化显著减少。对其多酚氧化酶研究发现:其最佳底物是4-甲基儿茶酚,其催化的反应可用单底物反应模型来描述,用氧电极测出酶催化反应的最佳条件是pH值为7.1,温度为60℃,米氏常数为2.18×10-3mol/L,rmax=2.275mg/L·min。

四棱豆乳酸发酵饮料的研制

以四棱豆为主要原料,用驯化的乳酸菌种进行发酵制备四棱豆乳酸发酵饮料,实验结果表明制作的最佳工艺条件为按豆水比1:10磨成豆浆,加入8%(m/m)的蔗糖,经85℃、20min灭菌,冷却后接入经豆奶驯化好的乳酸菌剂3%(V/V),置于42～44℃恒温发酵3.5h,再置于4～6℃冰箱中后熟6h,即成营养丰富、酸甜适中的四棱豆乳酸发酵饮料。

热分析法与分子模拟技术研究芦丁的热降解机理及其分解动力学

利用热重-微分热重技术测得芦丁在氮气气氛中不同升温速率β下的热分解曲线,使用Achar法、Coats-Redfern法、Kissinger法和Ozawa法4种方法同时进行动力学分析,根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A计算推断芦丁在不同温度下的贮存期。研究表明,随着升温速率的提高,芦丁的热分解温度逐渐升高;芦丁三步热分解的机理依次是随机成核与随后生长控制、三维扩散控制、随机成核与随后生长控制,分别对应的函数是Avrami-Erofeev方程、Z.-L.-T.方程和Avrami-Erofeev方程;经Gaussian模拟和热重数据结合分析,芦丁在第一步分解时,失去3个O原子;第二步分解时失去10个O原子;第三步分解时失去烷烃分子链和1个苯环。根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A推断,在室温25℃下,芦丁的贮存期为1.5～2年。

合金异常共沉积研究

测定了Zn Fe、Zn Co、Zn Ni合金体系在不同浓度时的平衡混合电极电势 ,该电势与锌电极的平衡电势相近 ,而远偏离于铁族元素电极的平衡电势 ,表明锌电极有较大的交换电流密度 ,这是锌与铁族元素共沉积时表现出异常优先沉积的根本原因。

热分析法研究青蒿素的纯度、热分解动力学及贮存期(英文)

利用差示扫描量热技术测得青蒿素在氮气气氛中不同升温速率下的热分析曲线,采用Van't Hoff方程建立回归曲线求得青蒿素的纯度和熔点,使用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Phadnis法等3种方法同时进行动力学分析。根据热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A)计算推断青蒿素在室温下的贮存期。研究表明,随着升温速率的提高,青蒿素的热分解温度逐渐升高;青蒿素热分解的机理是二维扩散控制,对应的函数名称是Jander方程;经Gaussian模拟青蒿素的分子键级和原子电荷数,能够对190℃时分解产生3个化合物的机理进行验证吻合;根据青蒿素热分解的Ea和A推断,在室温25℃下,青蒿素的贮存期为3年。

纳米SnO_2的制备及电化学性质

以无机盐为前体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粉体.用TG-DTA,XRD,SEM等对SnO2粉末进行了表征.结果表明,采用该法经500 ℃热处理得到的SnO2超细粉具有良好的四方结构,粒径分布均匀,平均粒径在92 nm左右.将该法制得的SnO2超细粉作为锂离子电池负极材料,可逆容量高达687 mAh·g-1,而且嵌脱锂电压低（0.2～0.5 V）,是一种很有潜力的锂离子电池负极材料.

溶胶-凝胶法制备Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3薄膜及其性质

采用溶液沉积法制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析薄膜的物相及表面形貌,采用循环伏安检测不同条件下制备的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜的电化学窗口,采用电流检测仪测定薄膜的电子绝缘性能.研究表明该法制备的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜结晶性良好,薄膜均匀、致密、无龟裂,薄膜的电化学窗口为2.4V,电子电导率的数量级为10-11S/cm,薄膜具有较宽的电化学窗口和良好的电子绝缘性.

麻疯树籽粕中皂甙和甾体的提取

以麻疯树籽粕为原料,以乙醇-水做提取剂,采用溶剂浸取法提取麻疯树籽粕中的皂甙和甾体,研究了提取条件对提取率的影响,通过化学法和光谱法对提取物进行定性分析。研究表明提取物为皂甙和甾体,提取最佳条件是麻疯树籽粕和乙醇的质量比约为1:8、乙醇体积分数95%、温度为60℃、浸提时间8h,在该条件下皂甙和甾体的提取率分别为0.397%和0.302%。

猕猴桃软变及其多酚酶特性与动力学研究

研究表明 ,常温下贮藏 ,猕猴桃软化速率与果实中多酚化合物含量的变化相一致 .软化时多酚物含量因氧化显著减少 .对其多酚氧化酶研究发现 :其最佳底物是 4-甲基儿茶酚 ;其催化的反应可用单底物反应模型来描述 ;用氧电极测出酶催化反应的最佳条件是pH值为 7 3 ,温度为 6 0℃ ;米氏常数为 2 2 0× 10 -3 mol·L-1,rmax=2 .30

奎宁的热解机理、动力学及贮存期研究

利用热重-红外联用技术测得奎宁在氮气气氛中的热分解曲线,协同使用Achar法和Coats-Redfern法两种方法同时进行动力学处理,根据热分解的表观活化能(E_a)和指前因子(A)计算推断奎宁的贮存期。奎宁晶体在219.93～389.93℃发生了第一步分解,先后释放了醇类、CO、CO_2、醚类、胺类等物质,反应机理为化学反应控制,对应的函数名称是反应级数方程,反应级数n=2;第二步分解(389.93～800℃)是由于残余分子骨架中苯并吡啶环的深度裂解碳化,过程较为缓慢,形成了CO_2、H_2O、NH_3等气体。经红外光谱解析和热重数据结合分析,晶体在第一步分解时又先后分为两个阶段,首先是苯并吡啶环上与两个氧原子相连的化学键断裂,其次是支链上的其它原子化学键相继发生断裂并裂解;根据第一步热分解的表观活化能(E_a)和指前因子(A)推断,在室温25℃下,奎宁的贮存期为4～5年。

热分析-红外联用研究京尼平、京尼平苷的熔点、热分解机理及其动力学分析(英文)

以差示扫描量热法、热重法、热重-傅里叶红外光谱联用技术对两种环烯醚萜类化合物京尼平和京尼平苷在氮气环境下进行了非等温热分析,采用Van＇t Hoff方程建立回归曲线求得了它们的纯度和熔点.结合量子化学GAMESS软件分子模拟计算、热失重百分数和热解逸出气体红外光谱分析,对两种化合物化学键的断裂情况进行了理论推断和验证.应用积分Coats-Redfern法和微分Aehar法两种热分析动力学方法对热重实验数据进行了分析,推断了各步分解最概然机理函数,并求得了相应的动力学参数-表观活化能Ea和指前因子A.研究表明,京尼平和京尼平苷的纯度分别为99.53％和99.29％,其熔点分别为120.85℃和161.53℃;京尼平的热分解从151℃左右开始,共分为两步,而京尼平苷首先在29～110℃发生了失水干燥失重,热分解由213℃开始,至361℃结束,它们的失重百分数、分子模拟推断和逸出气体红外光谱解析三者能够对热分解过程的化学键断裂情况进行判断;京尼平第一步热分解是化学反应控制机制（符合反应级数方程）,第二步则为三维扩散控制机制（符合Z.-L.-T.方程）,而京尼平苷的热分解是化学反应控制机制（符合反应级数方程）;京尼平两步热分解的活化能差别不大,但比京尼平苷的小得多,说明引入糖苷键的京尼平苷变得更为稳定;据京尼平和京尼平苷第一步分解的动力学参数,推断二者在室温（25℃）的贮存期分别为1.5～2年和4～5年.

有机酸络合法合成的尖晶石锰酸锂特性研究

介绍了在实验室用柠檬酸络合法合成尖晶石LiMn2O4的方法以及用上述材料制备的试验电池;用X射线衍射仪和扫描电镜分析了热处理条件对LiMn2O4粉末结构和形貌的影响;详细报道了试验电池在不同热处理温度和时间条件下的充放电特性和循环性能的试验结果。

LiFePO薄膜的制备及其性质研究

以醋酸锂、硝酸铁、磷酸二氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备锂离子薄膜电池正极材料LiFePO薄膜。用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜等分析了薄膜的物相和表面形貌。用循环伏安法扫描、恒电流充放电和交流电阻抗技术研究LiFePO薄膜的电化学性能。结果表明该法于700℃制备的LiFePO4薄膜比容量为145mAh·g-1,经20次循环后的每次循环容量损失为0.07%,薄膜具有良好的循环性能。交流阻抗表明锂离子在薄膜中的扩散系数为4.2×10-14cm·2s-1,说明锂离子在薄膜中具有较快的扩散速度。

LiMn_(1.8)Co_(0.2)O_(3.95)F_(0.05)的络合燃烧法合成及其性质研究

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸钴、氟化锂、柠檬酸及乙二醇为原料,采用燃烧辅助有机酸络合法合成LiMn1.8Co0.2O3.95F0.05,用X射线衍射检测和分析产物的物相及晶格常数,用循环伏安、交流阻抗技术研究产物的氧化-还原及界面过程,用恒流充放电测试产物的容量及循环性能。研究表明,各条件下合成的LiMn1.8Co0.2O3.95F0.05粉末的X射线衍射峰强度大、峰尖锐,粉末具有良好的结晶性。LiMn1.8Co0.2O3.95F0.05容量随热处理温度的升高而增大,即由750℃热处理4 h的92 mAh/g升高到850℃热处理4 h的105mAh/g。相对LiMn2O4而言,LiMn1.8Co0.2O3.95F0.05的初始容量虽略有下降,但双掺杂后的循环性能得到了显著提高。