8-氨基喹哪啶固相萃取光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)的研究

根据8-氨基喹哪啶(AQ)与铁(Ⅲ)的显色反应及固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铁(Ⅲ)的新方法。在pH=5.5 HAc-NaAc缓冲介质中AQ与铁(Ⅲ)反应,生成分子比为3∶1的稳定配合物,该配合物可用Waters Porapak SepPak C18固相萃取小柱富集,富集物用含1%醋酸的乙醇溶液洗脱后用光度法测定。采用该方法测定了几种水样中微量铁(Ⅲ)的含量,结果令人满意。

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量 .方法检测限为 3 .0mg/L ,相对标准偏差为 1.6～ 2 .1% ,标准回收率在 95～ 10 5%之间 .新方法用于几种烟草样品中淀粉含量测定 。

2-(2'-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 。

2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚与钍的显色反应研究及其应用

研究了 2 (H 酸偶氮 ) 4 ,5二硝基苯酚 (HADNP)与钍的显色反应 ,在 pH 5 .5HOAc NaOAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,HADNP与钍反应生成 2∶1稳定紫红色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =1.2 3× 10 5L·mol- 1·cm- 1。钍含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于环境水样品中钍含量的测定 ,结果满意。

固相萃取技术及其应用新进展

固相萃取(SPE)是近年来新开发出并得到广泛应用的一种新技术。本文拟通过固相萃取技术的原理、特点、分离模式和操作方法等以及在各个领域的应用和发展前景的介绍与阐述,以对这项新技术在我国的广泛应用起到推动作用。

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取.钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1:2稳定配合物.该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定.最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L·mol-1·cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比耳定律.该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意.

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。

安替比林偶氮-Ⅲ分光光度法测定粗铅中的铜

研究了安替比林偶氮 - 与铜的显色反应 ,在 p H为 11的缓冲介质中 ,铜与试剂反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm,体系 ε=5 .16× 10 4L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,本方法可用于粗铅中铜含量的测定。

苯二甲酰双PMP的合成及其对铀（Ⅵ）的萃取行为

合成了３个以ＰＭＰ为端基、以苯二甲酰为桥基新螯合萃取剂、用溶剂结晶法分别制备了它们的烯醇体和酮体，通过元素分析、ＵＶ、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ对其进行了表征，用斜率法研究了新试剂对水相中铀（Ⅵ）离子的萃取行为，求出了萃合物组成、ｐＨ＿（１／２）和ｌｏｇＫ＿（ｅｘ）值。

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮．用80％甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮，提取液经Waters Sep—Park—C18固相萃取小柱预分离，以Waters Xterra^TM C18（150×4．6mm，Ф3．5μm）色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相梯度洗脱，杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定．新方法标准回收率95％-105％。RSD为1．6％-2．5％．

动态顶空技术及其在天然产物分析中的应用

作为一种新开发的分离分析技术,吹扫-捕集色谱分析方法对测试样品不需要有机溶剂萃取和浓缩,可减少样品的损失和对环境的污染。为扩展该技术在天然产物化学成分分离分析中的应用,结合笔者的工作,对动态顶空技术及其近年来该技术在该领域中的应用与研究概况进行了综述与展望。

新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铀(VI)显色反应及应用

研究了新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(SPHQ)与铀(VI)的显色反应,在pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,SPHQ与铀(VI)形成2:1稳定红色配合物.最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为5.95×104L.mol-1.cm-1.铀(VI)含量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于分析环境水样中微量的铀,结果满意.

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，讨论了各种条件对测定的影响．分析结果表明，该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg／L，甲苯0．4-120mg／L，乙酸丁酯1．2—600mg／L，乙苯0．5—150mg／L，测定结果的相对标准偏差为2．6％-3．1％，样品的回收率为90％-95％；用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析，方法简便、快速、重现性好．

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5，7-二溴-8-羟基喹啉（DBHQ）与铁的显色反应，在pH7．0的乙酸铵溶液中，CTMAB存在下，DBHQ与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色配合物，该配合物可被Waters SepPark-C18固相萃取小柱萃取，富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定，配合物λmax=610nm，在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收，对铁选择性很好。铁含量在0～5mg·L^-1，内符合比耳定律，方法用于水样中痕量铁的测定，回收率为97％～103%。

高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁

通过高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁。样品脱脂后用80％甲醇回流提取其中的待测物质,提取液经硅胶柱预分离。以Waters Xterra TM C18（250×4．6mm,Ф5μm）色谱柱为固定相，乙腈-水为流动相梯度洗脱。样品中的组分得以分离和测定。该方法标准回收率95％-105％，RSD为1．6％-2．5％。

黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用Waters Plus-C18 小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定.新方法标准回收率92%～103%, RSD为1.4%～12.2%.

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 。

从虾蟹壳制备甲壳素及壳聚糖的研究

本文以云南出产的蟹、虾的外壳为原料,制备出粘度高、色泽洁白的甲壳素和壳聚糖产品。同时,对制备过程中酸、碱的浓度、反应温度和时间,配料比以及氧化还原的条件等对产品质量和收率的影响进行了研究。找出了较好的生产工艺条件。