威廉环毛蚓中8种核苷提取工艺优化及含量测定

目的优化威廉环毛蚓中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、2′-脱氧鸟苷提取工艺,并测定其含量。方法以料液比、超声时间、超声温度为影响因素,次黄嘌呤、总核苷含量为评价指标,正交试验优化提取工艺。HPLC法测定各核苷含量,分析采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。结果最佳条件为料液比1∶250,超声时间30 min,超声温度60℃。8种核苷在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9990),平均加样回收率99.11%~103.27%,RSD 0.85%~2.89%。结论该方法稳定可靠,可用于威廉环毛蚓中核苷的提取与含量测定。

威廉环毛蚓提取物蛋白质含量测定方法研究

目的 建立威廉环毛蚓提取物蛋白质含量测定的最佳方法。方法 以氨基酸分析仪测定的威廉环毛蚓提取物中的氨基酸含量为指标,对蛋白质含量检测方法 Lowry法2、改良Lowry法、BCA法、Bradford法进行对比评价。结果 Lowry法2、改良Lowry法、BCA法、Bradford法测定威廉环毛蚓提取物蛋白质含量(上清液)结果分别为27.03%、45.85%、31.58%、11.11%,威廉环毛蚓提取物蛋白质含量(混悬液)的结果分别为38.44%、52.39%、44.06%、11.56%。采用氨基酸分析仪法测定得到威廉环毛蚓提取物中游离氨基酸含量为4.18%,将威廉环毛蚓提取物蛋白质酸水解之后测定总氨基酸含量为48.53%。结论 在威廉环毛蚓提取物样品溶液的处理方式上,与样品上清液相比,样品混悬液的测定结果更接近样品中蛋白质的真实含量。以牛血清白蛋白(BSA)为对照品,相较于Lowry法2、改良Lowry法和Bradford法,BCA法更适宜用于威廉环毛蚓提取物中的蛋白质含量测定。

盐酸左西替利嗪冻干口崩片的制备

目的:设计盐酸左西替利嗪冻干口崩片的制备工艺并评价成品质量。方法:采用冷冻干燥法制备盐酸左西替利嗪冻干口崩片,以成品外观、崩解时限、口感口味等为指标对口崩片质量进行单因素考察,并通过正交试验优化处方。结果:口崩片最优处方:盐酸左西替利嗪-β-环糊精包合物每片11.25 mg、甘氨酸每片10 mg、普鲁兰多糖每片8 mg、三氯蔗糖每片0.5 mg、白桃香精每片1.5μL;最终制备得到外观优美、崩解迅速、口味良好的盐酸左西替利嗪冻干口崩片。结论:盐酸左西替利嗪冻干口崩片制备工艺稳定可靠,可用于大规模生产。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定百荷冻干含化糖中18种无机元素及健康风险评估

目的建立百荷冻干含化糖中18种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法并对其进行质量评价和风险评估。方法采用微波消解法对百荷冻干含化糖样品进行处理,通过ICP-MS同时测定K、Ca、Mg、Mn、Fe、Al、B、Zn、Ni、Cu、Co、Cr、Pb、As、Se、Cd、V、Mo等18种无机元素的含量,并通过计算重金属元素每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)、总危害指数(HI)和致癌风险(CR)进行健康风险评估。结果18种元素在相应质量浓度范围内与响应强度线性关系良好(R^(2)>0.999)。重金属健康风险评估结果显示,按标示量摄入百荷冻干含化糖后,EDI<PTDI,THQ和HI均小于1,不会对人体造成明显的健康危害,CR远低于1×10^(-6),致癌风险可忽略不计。结论百荷冻干含化糖无机元素种类含量丰富,日常服用无健康风险;该方法快速、简便、灵敏度高,可为百荷冻干含化糖质量评价提供参考。

星点设计-效应面法优化盐酸多奈哌齐冻干型口崩片的制备工艺

目的优化盐酸多奈哌齐冻干型口崩片的制备工艺。方法以口崩片外观性状、崩解时间、含水量为主要考察指标,对盐酸多奈哌齐冻干型口崩片的处方工艺进行单因素和星点设计-效应面法的考察。结果盐酸多奈哌齐冻干型口崩片的最优处方工艺为:普鲁兰多糖9.5mg/片,甘露醇4.9 mg/片,黄原胶0.2 mg/片,制备的口崩片片型饱满、表面光洁、崩解迅速,且室温下放置3个月的稳定性良好。结论优化得到的盐酸多奈哌齐冻干型口崩片制备工艺操作简便、稳定可行,该工艺适用于大规模工业化生产。

柄海鞘化学成分研究

从采自青岛的柄海鞘 Styela clava中分离得到4个化合物,利用波谱学方法鉴定其结构分别为:△8,9-十八碳烯酸甘油酯(Ⅰ),胆甾-5,22-二稀-3β-醇(Ⅱ),胆甾醇(Ⅲ),胆甾-8,(14)-稀-3α-醇(Ⅳ)。其中化合物Ⅰ为首次从柄海鞘中分离得到。

海鞘醇在大鼠体内药动学的初步研究

目的:对具有抗乙肝病毒活性的新化合物海鞘醇(5α,8α-环二氧-24-二甲基胆甾-6-烯-3β-醇,英文名称简写为SC)进行SD大鼠体内药动学研究。方法:采用Kromasil正相色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm)双柱联用,环己烷-丙酮(60:40)为流动相,流速1．0 mL·min^(-1),柱温25℃,蒸发光散射检测器(温度:40℃,气压:200 kPa)。测定SD大鼠腹腔注射SC玉米油溶液2 mg(小剂量)或6 mg(大剂量)后不同时间的血浆中SC的浓度,运用3p87软件计算药动学参数,并进行药物浓度-时间方程拟合。结果:拟合后血药浓度与时间关系,小剂量(每只大鼠2 mg):C=-7．119e^(-2．482t)+3．948e^(0．220t)+3．297e^(-0．007t);大剂量(每只大鼠6 mg):C=-20．18e^(-1．428t)+11．857e^(-0．488t)+ 8．326e^(-0．019t)。结论:大鼠腹腔注射SC玉米油溶液符合血管外给药一级吸收的二室模型。

大鼠血液样品中海鞘醇检测方法的建立

目的:建立具有抗乙肝病毒活性的新化合物海鞘醇(5α,8α-环二氧-24-二甲基胆甾-6-烯-3β-醇,SC)的体内检测方法。方法:采用正相色谱,环己烷-丙酮(60:40)溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),蒸发光散射检测器,通过测定SD大鼠血浆中SC的含量来建立SC体内HPLC检测方法,并进行方法学的考察。结果:SC在3.2～64.0μg·mL^(-1)范围内,呈良好二阶三项式关系,相关系数r=0.9999,回归方程为:Y=0.021X^2-0.065X+0.287,血浆回收率试验证明,高低浓度回收率平均可达81.5%。结论:此方法稳定可靠,可以作为海鞘醇甚至其他甾醇类化合物的体内检测法。

文本挖掘注射用双黄连不良反应的相关因素

目的利用文本挖掘技术探索注射用双黄连不良反应发生的相关因素。方法在中国生物医学文献服务系统中收集双黄连文献数据,采用基于敏感关键词频数统计的数据分层算法,挖掘数据集中原料、检测、功能、临床及不良反应等方面的信息,将结果通过Cytoscape软件构建网络图。结果有关注射用双黄连的文献研究主要集中于不良反应和检测指标方面,双黄连注射液不良反应的核心症状是皮疹、高热、头痛、胸闷和荨麻疹;其需要检测的主要指标为内毒素(脂多糖)、组胺和致敏原。双黄连注射剂中的主要成分是黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A。结论利用文本挖掘总结注射用双黄连不良反应是一种新的探索和尝试;有关双黄连注射剂引发过敏或类过敏反应的机制尚待深入和系统的研究。

双黄连粉针剂的化学成分研究

目的：分离鉴定双黄连粉针剂中的化学成分,丰富了双黄连粉针剂的物质基础,为阐释该制剂的致敏成分组和二次开发奠定了基础。方法：双黄连冻干粉通过大孔吸附树脂AB-8,反复硅胶柱色谱,反相ODS和制备HPLC等多种方法进行分离纯化,利用理化性质及MS,1D NMR,2D NMR等波谱学方法鉴定结构。结果：分离鉴定了7个化合物,分别是连翘脂素（1）,千层纸素A（2）,（＋）-表松脂素-4＇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,异落叶松脂醇（4）,千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯（5）,Chrysin-7-glucuronide methyl ester（6）和咖啡酸乙酯（7）。结论：化合物1~7均是首次从该复方得到,且化合物6和7在双黄连粉针的原料金银花、黄芩、连翘也未见报道。

海鞘醇(环二氧二甲基胆甾醇,SCI)对小鼠免疫功能的影响

目的探讨海鞘醇对小鼠免疫功能的影响。方法通过淋巴器官指数,腹腔吞噬细胞的吞噬功能,淋巴细胞转化增殖指标研究海鞘醇腹腔注射对小鼠免疫功能的影响。结果海鞘醇4mg.kg-1腹腔注射能提高胸腺指数(P<0.05);16mg.kg-1腹腔注射能提高脾指数(P<0.05);海鞘醇4,8,16mg.kg-1腹腔注射能增强吞噬细胞的吞噬功能(P<0.05);但随着剂量的加大,吞噬功能有降低的趋势。海鞘醇4mg.kg-1腹腔注射能使脾淋巴细胞转化增强(P<0.05)。结论海鞘醇4mg.kg-1腹腔注射能提高胸腺指数,增强吞噬细胞的吞噬功能和脾淋巴细胞转化功能,表明海鞘醇对小鼠免疫功能有一定的调节作用。

缓控释系统在关节腔注射中的应用研究进展

缓控释系统用于关节腔注射给药,可用于治疗类风湿性关节炎(Rheumatoid Arthritis,RA)和膝关节骨性关节炎(Knee Osteoarthritis,OA)等,除具有起效快,局部有效浓度高,不良反应小等优点外,还具有缓慢控制药物释放,延长药物作用时间,减少用药次数,提高药物安全性和有效性的作用。因此,药物缓控释系统在关节腔注射中具有广阔的应用前景。

凝胶色谱法对舒血宁注射液中高分子量物质的检查

目的:应用凝胶色谱法对舒血宁注射液中高分子量物质进行测定。方法:采用TSK GEL 2000SWXL(5μm,7.8mm×300mm)色谱柱,流动相为三氟醋酸-乙腈-水(0.05∶20∶80),流量为0.7mL/min,检测波长214nm,进样量为5μL。结果:所检测的舒血宁注射液未检出高分子物质。结论:凝胶色谱法测定舒血宁注射中高分子物质操作简便,结果准确可靠,可作为舒血宁注射液的质量控制方法,为舒血宁注射液的安全性评价提供了思路。

RP-HPLC法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮醇苷类成分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮醇苷含量的方法。方法：采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长355nm,346nm,316nm同时测定;柱温30℃;流速1.0mL/min。6种黄酮醇苷在文中所述进样量范围内线性良好,加样回收率在98.64%～103.35%（RSD〈1.85%,n=6）。结论：该实验建立的方法简便可行,结果准确可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于舒血宁注射液及相关银杏叶制剂的质量控制。

不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒的工艺优化

目的采用不锈钢膜乳化溶剂挥发法制备水飞蓟宾微粒。方法:以微粒粒径及径距为指标,结合单因素考察和均匀设计,确定水飞蓟宾微粒制备的优化工艺条件。在单因素膜管孔径、油相水相体积比、水相浓度、乳液与PVA溶液体积比、药物浓度与过膜压力中,筛选出对结果影响较大的3个因素,即水相浓度、油相水相浓度与过膜压力。结果:通过均匀设计得优化工艺条件为,水相浓度为5%、油相水相体积比1:4、过膜压力0.2 MPa。本实验中水飞蓟宾微粒的平均值D(0.5)为3.22μm,平均span值为1.26,在电子显微镜下观察,药物微粒整齐、均匀。结论:通过不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒,可得到粒径均一、可控的水飞蓟宾微粒,该工艺简单、快速、稳定、可靠。

冻干口崩片的质量评价研究

目的寻找评价冻干口崩片质量的方法,准确客观地评价冻干口崩片的质量。方法筛选出10种具有代表性的冻干口崩片,通过外观、片重差异、崩解时限、水分、真密度、比表面积、孔隙率、引湿性试验等方面对其进行质量评价,使用SPSS 20.0对评测结果进行相关性分析。结果除百荷冻干含化糖外,其余9种冻干口崩片各检测项目均合格;相关性分析显示,水分含量与比表面积成负相关;水分含量与引湿性成正相关;崩解时限与孔隙率成负相关;真密度与比表面积成正相关。结论本研究建立了评价冻干口崩片质量的方法,方法简单可行,结果可靠,为后续冻干口崩片质量评价体系的建立奠定了基础。

双黄连注射液过敏反应的影响因素分析

中药的应用在现代医学中占有很大优势,但是对其进行质量评价和控制却有很大的困难。这对饮片生产与中药制剂的推广和改良产生很大阻碍。然而,面对这个现状,基于计算机的数据挖掘技术可以在一定程度上解决这个问题。讨论基于SQL Server BI技术,以双黄连注射液为研究对象,辅以EXCEL、ACCESS等软件,通过对高效液相色谱指纹图谱峰面积、双黄连注射液的质检数据、过敏反应的数据收集、整理、规范化、建模,分析双黄连注射液过敏反应的影响因素,并对SQL SERVER BI技术在中药行业的应用做出初步探索。

研究生学位论文检测系统使用初探

随着高校研究生培养规模的扩大,研究生培养质量越来越多的受到各高校的重视。学位论文是研究生培养质量的重要指标之一。近年来,为防止研究生学位论文出现不端行为,学位论文检测系统被用于答辩前评估论文的初筛的工具。本研究探讨了某高校2009、2010年两年博硕士论文检测结果,进行数据分析,总结研究生撰写论文时普遍存在的问题,提出了管理学建议。

和降颗粒乙醇提取工艺研究及初步药效学评价

目的优选和降颗粒的乙醇提取工艺条件,并与传统汤剂及配方颗粒进行初步药效学对比研究,对提取工艺进行评价,为该方进一步开发提供参考。方法以黄连总生物碱提取率、浙贝生物碱提取量、干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法,优选提取工艺条件。采用酶联免疫吸附法(ELISA)测定基础致敏结合食管酸灌注所致NERD大鼠模型中相关蛋白含量,对和降颗粒的药效进行评价,并对量效关系进行考察。结果最佳提取工艺为黄连、浙贝母采用12倍50%乙醇(考虑药材对溶剂的吸收首次加液量为13.4倍)、提取3次、每次1.5 h。药效研究表明和降颗粒低剂量组药效显著,日服药剂量降为原来的1/2。量效关系考察发现,和降颗粒中黄连总生物碱含量高于传统汤剂及配方颗粒,量效关系明显。结论该工艺稳定可行,保证了和胃降逆方药效物质的充分提取,大大降低了服用剂量,为进一步开发利用该处方打下了坚实基础。

不同产地知母药材的含量测定及指纹图谱研究

目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L^(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0～5 min,2%A→5%A;5～12 min,5%A→20%A;12～18 min,20%A→25%A;18～23 min,25%A;23～40 min,25%A→100%A;40～45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min^(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%～1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%～7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。