pH 及其测量:从20世纪到21世纪

pH及其测量是20世纪的产儿。本文对这门技术在20世纪的发展作了简明的叙述,并预测在21世纪pH绝对测量将会实现,玻璃pH电极的霸主地位将让位给各种非玻璃型pH电极的联合兵团,并随着电极—仪器的一体化和多功能化,专用的pH计和pH电极将逐渐减少。

火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒

研究了用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒,与其它方法比较,简单、快速,测定的相对标准偏差小于5.0%,回收率为96.3%～104.0%,检出限为0.0005%。

离子选择电极法测定氟化镝中微量氯的研究

氯离子选择电极多次标准添加作图法测定氟化镝中微量氯离子,试样用硼酸和硝酸溶解,或硼酸和无水碳酸钠熔解,大量镝和氯离子络合带来的干扰,可以由氟离子及柠檬酸根络合消除、方法简单快速,相对标准偏差小于8.0%(n=6),加料回收率为90%～106%,最低可测定氯离子含量约为0.001%。

离子选择电极法测定高纯Ta_2O_5中微量的氟

用氟离子选择电极以多次标准添加作图法测定了高纯Ta_2O_5中微量氟离子,大量钽离子的干扰,可由NaOH和Na_2O_2熔样、沉淀分离和柠檬酸根络合消除。方法简单、快速,相对标准偏差小于5.0％(n=6),加料回收率为98％～102％,最低可测定0.0005％的氟离子。

离子选择电极法测定金属硒及硒碲合金中氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定金属硒、硒碲合金中的微量氯离子，对于大量硒、碲对测定的干扰，可用氟离子络合掩蔽消除．该法简单、快速，测定的相对标准偏差小于８％，加料回收率为９６％～１０４％，可测定氯离子的下限为０．００１％．

离子选择电极法测定 马口铁钝化、漂洗含铬废水中氯的研究

用氯离子选择电极，通过多次标准添加作图法测定马口铁钝化、漂洗含铬废水中的氯离子，用乙醇－乙酸及过氧化氢还原来消除对测定有干扰的大量铬酸根．该法简单快速，相对标准偏差小于２．０％，加料回收率为９６％～１０４％，最低可测定氯离子含量约为０．

离子选择电极法测定硝酸钴中微量氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定了硝酸钴平的微量氯离子．方法简单，快速，测定的标准偏差小于0．001％，加料回收率为96％～103％，最低可测定0．001％的氯离子．

离子选择电极法测定铝型材厂封闭液和废水中的氟

用氟离子选择电极以多次标准添加作图法测定铝型材厂酸蚀法封闭液和废水中的氟离子,因大量的铝与氟离子络合而带来的干扰,可由钛铁试剂和柠檬酸根络合消除,该法流程简单、检测快速,相对标准偏差小于2.0％(n=6),加料回收率为96.1％～103.4％,最低可测定0.1mg/L的氟离子。

等离子体原子发射光谱法测定硅钡合金中钡的研究

本文提出用等离子体光谱法测定硅钡合金中钡。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究,确定了最佳分析条件,方法操作简便、检测快速,相对标准偏差小于1%(n=6),加料回收率96.1%～99.1%。

乙基罗丹明B-磷钒钼杂多酸-PVA体系超高灵敏显色反应的研究及应用

研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 。

ICP-AES法测定炼钢接种剂中钡

采用等离子体光谱法测定炼钢接种剂中钡 ,探讨了光谱测定条件和共存元素对钡测定的影响。结果表明 ,在实验的最佳条件下 ,接种剂中与钡共存的大量硅、铁以及少量钙、镁、稀土等元素对测定无影响。方法简便、快速 ,相对标准偏差小于 5 0 % (n =6) ,加标回收率为 96 1%～ 99 1%。

金相法测量镀镍层厚度的不确定度评定

采用金相法测量了某镀镍铜线的镀镍层厚度,从试验重复性、金相试样镶嵌的垂直度以及光学显微镜标尺的校准等方面对影响镀层厚度测量结果的不确定度进行了分析和阐述,并对各不确定度分量进行了计算和合成,最终给出了镀镍层厚度测量的不确定度报告。结果表明:该镀镍铜线的镀镍层厚度为16.57μm,扩展不确定度U=1.68μm,包含因子k=2。

硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

研究了在三氧化二砷中加入盐酸,加热除砷,所得残渣用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,以钼酸铵为显色剂,在pH 0.9条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813nm处。本法相对标准偏差(RSD)为1.6%～1.9%(n=6),测定结果与ICP-AES法的结果相一致。

碲铋渣中铋的测定

讨论了在pH=9.4～10.0的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5～1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%～102.2%,方法准确、可靠。

新型钛基pH电极的研制

本文报道两种性能优良的新型钛基pH电极。用离子氮化技术制备的Ti/TiO_2,TiN电极,在氨化钛结构中生成部分氧化钛,这种高度分散的氧化钛具有比表面大,活性中心多的优点,有利于与氢离子的反应。Ti—Ru—Ir三元氧化物钛基pH电极系用涂层技术在钛表面制备含氧化钌和氧化铱的氧化钛层。由于氧化钌和氧化铱是催化活性大的电子导电型半导体化合物,又与氧化钛同属金红石晶系,离子半径十分接近,使生成的均相固溶体中氧化钛与氢离子反应时的交换电流密度得到提高。这两种电极都有效地克服了用传统的电化学氧化法和热氧化法制备的钛基pH电极斜率低,响应慢的缺点。新型钛基pH电极的pH线性响应范围为pH1—12,斜率55mV/pH(25 C),响应时问2—5分钟。电极有片状、针状和复合三种型式,均为全固态结构,强度大,阻抗低,寿命长。对大多数常见阴、阳离子有较好选择性。对一系列试样进行测定,所得pH值与玻璃pH电极测量结果相符,测量精密度也相同。新型钛基pH电极可克服玻璃pH电极易于破碎,内阻大等缺点,克服PVC膜流动载体pH电极敏感膜强度低,寿命短的缺点,克服锑电极pH范围小,不耐腐蚀的缺点,为性能优良,可投入实用的新一代pH传感器。国内外文献尚未见报道。

稀土发火材料中稀土总量的快速测定

采用盐酸、硝酸和高氯酸溶解稀土发火材料样品,过氧化氢消除铁离子影响,草酸沉淀稀土,重量法测定稀土总量.该法的加标回收率为99.30%～100.50%,标准偏差为0.054%,相对标准偏差为0.071%.本方法操作简单、快速,结果准确.

离子选择电极法测定镨钕合金中的微量氯

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定了镨钕合金中微量氯离子,方法简单、快速,相对标准偏差小于7.0％(n=6),加料回收率为90％～104％,最低可测定0.001％的氯离子。