微波高温加热真空系统的研制

在微波加热原理的基础上,根据具体的实验要求,介绍了一套自制的多模谐振腔微波高温加热真空系统。在该真空系统上进行了温度场测量;碳毡和碳化硅的微波加热试验;碳毡的气相致密化与碳化钨陶瓷的烧结试验。结果表明:该微波加热系统电场主要聚焦在中心区域,而且均匀分布;在气氛保护下,碳化硅的加热温度在20m in内达到1700℃,碳化钨的烧结致密度达到96%以上,在90小时内,碳毡的密度可达1.70g/cm3。

气体滞留时间对微波热解CVI工艺制备C/C复合材料性能的影响

以炭毡为预制体,N_2为稀释气体,甲烷为炭源前驱体,其分压为10kPa,沉积温度为1100℃的工艺条件下,研究了不同的气体滞留时间(0.05、0.1、0.15、0.2s)对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的致密化速率、样品的体积密度及其密度均匀性的影响,并对其组织结构进行了观察.分析了气体的滞留时间对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的影响规律及组织结构的变化.结果表明:采用微波热解CVI工艺在1100℃90h内制备出体积密度为1.70g·cm^(-3)的炭/炭复合材料,在滞留时间为0.15s时预制体呈现从内到外逐步致密的规律.同时,随着滞留时间的延长,热解炭的组织结构从低织构到中等织构变化.

炭纤维预制体的微波加热性能及其加热机理探讨

通过研究微波功率、炭纤维预制体的密度和叠层层数对预制体微波加热效果的影响,分析了微波电场在预制体中的分布特点,提出了炭纤维预制体的微波加热模型,并对其损耗机制进行了探讨.结果表明:在(2450±50)MHz的微波波段,炭纤维预制体能吸收微波而加热,其损耗机制主要为偶极子极化、界面极化及电导损耗.

沉积温度对微波热解CVI制备碳/碳复合材料密度及组织结构的影响

以碳毡为预制体,N2为稀释气体,甲烷为碳源前驱体,其分压为10kPa,滞留时间为0.15s的工艺条件下,研究了不同沉积温度对微波热解化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)工艺制备碳/碳复合材料的致密化速率、样品的体积密度及其密度均匀性的影响,并对其组织结构进行了观察。分析了沉积温度对微波热解CVI工艺制备碳/碳复合材料的密度与组织结构的变化规律。结果表明:在微波热解CVI工艺中,随着沉积温度的降低,碳毡预制体的致密化速率及最终体积密度呈现先升后降,1100℃沉积制备复合材料的密度均匀性最好,并呈现从内到外逐步沉积的规律。热解碳的织构主要为中等织构。

微波热解CVI法制备C/C复合材料

在传统CVI工艺的基础上,提出了一种新的炭/炭复合材料沉积致密化技术—微波热解CVI工艺。该工艺采用微波炉加热炭毡预制体,预制体自身发热,并通过控制微波场强分布和热传导过程产生温度梯度,加上微波对极性分子的极化作用和对热解反应和表面沉积反应的催化作用,使预制体从中心至表面逐层快速致密。通过考察炭毡预制体经微波加热后的温度场分布和沉积样品的体积密度变化和径向密度分布,观察材料的微观结构,分析了预制体的致密化过程。结果表明：微波热解CVI工艺在1075℃～1150℃的沉积温度下,以甲烷为碳源前驱体,经90h的热解沉积,成功制备出体积密度为1.70g/cm^3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达到0.0189g/（cm^3·h）;避免了表面结壳现象,热解炭沿着纤维表面层状生长;采用该工艺制备了结构均匀、主要为中等织构的热解炭。

陶瓷材料制备实验教学改革与实践

文章对陶瓷材料制备实验课程的教学进行了积极的改革探索和实践。该实验课打破传统实验教学模式,以主动性、设计性、综合性实验为主线,将实验转变为自行设计探索的学习过程,激发学生的积极性和主动性,从而获得良好的教学效果。

微波合成钼酸钠工艺研究

以钼酸铵和氢氧化钠为原料,研究了微波合成钼酸钠的工艺条件及影响因素,探索了微波合成时间、微波合成温度、物料质量等工艺条件对钼酸钠合成的影响规律,采用正交试验优化了工艺条件。结果表明:微波合成温度为180℃、辐射时间20min、物料质量5g,钼酸钠的合成率为73.32%。经X射线衍射表明,合成产物主要为钼酸钠。

炭源对制备炭/炭复合材料微波CVI工艺的影响

以炭毡为预制体,N2为稀释气体,在沉积温度为1100℃和1150℃时,研究不同气体前驱体(甲烷和丙烯)对微波热解CVI工艺(MCVI)制备炭/炭复合材料致密化速率和密度均匀性的影响,并观察材料的表面形貌和微观结构,分析MCVI工艺的可行性.结果表明,非极性甲烷更适用于MCVI工艺,预制体可实现从内到外逐步致密,避免了表面结壳现象,提高了致密化速率.采用该工艺,可在30h内制备密度达1.70g/cm3以上的炭/炭复合材料.

制备碳/碳复合材料的MCVI工艺热解反应特点研究

在碳/碳复合材料化学气相致密化(CVI)制备工艺中,影响致密化速率的因素主要有两方面:气体前驱体的传输和化学反应(热解反应和表面沉积反应)动力学。微波热解化学气相致密化(MCVI)将微波引入CVI工艺中,旨在缓解气体前驱体的输运和气相反应之间的矛盾,避免表面结壳现象,实现预制体从内到外逐步沉积致密。本文在工艺实验的基础上,结合微波加热的特点,分析了MCVI工艺制备碳/碳复合材料致密化过程中的气相热解反应特点。研究表明:微波选择性加热的特点,甲烷作为非极性分子,不能吸收微波而加热,可以抑制前驱气体在传输过程中的预热解;同时,碳纤维预制体经微波加热后,自发产生一定的温度梯度(预制体表面温度低于内部),抑制了预制体表面的气相热解反应,从而避免了由于在表面沉积引起的结壳现象,使前驱气体能保持线性小分子的状态向预制体内部输送,为实现预制体从内到外逐步致密提供了条件。

短切碳纤维含量对C_(sf)/SiC复合材料力学性能的影响

以Si作为主要烧结助剂,采用热压烧结法制备了短切碳纤维-碳化硅(short carbon fiber reinforced SiC composite,Csf/SiC)复合材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜、硬度仪以及力学性能试验机等,研究了Csf含量对所制备材料的结构、组成、形貌及复合材料的弯曲强度、Vickers硬度和断裂韧性的影响。结果表明:采用热压法能制备出致密且Csf分布均匀的Csf/SiC复合材料。Csf/SiC复合材料的弯曲强度随Csf含量增加先增大后减小,含15%(体积分数,下同)Csf的Csf/SiC样品强度最高,达到466MPa,并且Csf含量小于30%的Csf/SiC样品强度高于无纤维SiC材料。材料的Vickers硬度随Csf含量增加而降低。Csf/SiC样品的断裂韧性随Csf含量增加而逐渐增大,Csf含量为53%时,达到最大为5.5MPa.m1/2,与无纤维SiC样品相比,增加近2倍。

碳纳米管/微膨石墨复合负极材料的制备及电化学性能研究

通过对两种天然鳞片石墨进行微膨胀处理得到微膨石墨,然后以微膨石墨为基体采用化学气相沉积(CVD)法于微膨石墨的孔洞结构中原位生长碳纳米管,制备了碳纳米管/微膨石墨复合负极材料.电化学测试结果表明两种复合材料分别具有443和477 mAh/g的首次可逆容量.两种复合材料在0.2C倍率下循环充放电30次后容量均能保持95%以上;在1C下循环充放电50次后,可逆容量分别稳定在259和195 mAh/g.微膨胀处理形成的微纳米级孔洞以及原位碳纳米管的网络结构,提供了更多的储锂空间,并能够有效地缓冲电极材料在充放电时的体积变化;电解质溶液浸润在纳米孔洞中,有利于缩短锂离子的扩散路径,提高倍率循环性能;同时原位生长的类似常春藤形的碳纳米管可以起到桥梁的作用,避免"孤岛"的形成,增强了复合材料的导电性能.

氧化硼含量对C/C复合材料SiC涂层结构和抗氧化性能的影响

为了改善涂层和C/C复合材料之间热膨胀系数不匹配的问题,提高涂层在高温下保护C/C复合材料的能力,以氧化硼为添加剂制备了具有楔状结构的C/C复合材料S iC抗氧化涂层,研究了摩尔百分含量分别为0%、2%、5%和10%的氧化硼对S iC涂层组织、结构和抗氧化性能的影响。SEM、XRD及抗氧化实验的测试结果表明,随着氧化硼含量的增加,S iC涂层的厚度和致密度依次增加;涂层中的氧化硼可促使涂层物料充分渗入C/C复合材料基体内;1 500℃空气介质氧化试验结果显示,涂层中氧化硼含量为2%的C/C复合材料在氧化5 h后增重0.32%,具有较好的抗氧化性能。

短切碳纤维增强碳化硅复合材料的氧化性能研究

采用热压烧结法制备了致密的短切碳纤维增强碳化硅（Csf/SiC）复合材料.借助热重分析、XRD、SEM等手段对该材料等温氧化性能进行了研究.研究结果表明,该复合材料在900℃氧化时失重最为严重;之后,随着氧化温度升高,失重率逐渐减少;在1450℃以上则表现为增重.复合材料在低于900℃氧化时,主要是由于碳纤维氧化造成的失重;在900-1450℃氧化区间,复合材料表面的短切碳纤维被氧化,基体生成保护性的氧化膜,材料内部的短切碳纤维受到基体和氧化膜的有效保护,能够继续发挥增韧作用.因此,Csf/SiC复合材料在此温度范围内具有良好的抗氧化能力;当复合材料在1600℃氧化时,氧化反应剧烈,材料破坏严重,失去了抗氧化能力.

微膨石墨锂离子电池负极材料的制备及电化学性能

以天然鳞片石墨为原料,利用电泳插层法制备出具有适当膨胀体积的微膨石墨,石墨的结构缺陷增多,具有较大的比表面积和增大的石墨层间距。微膨石墨的可逆容量可以达到521 m Ah/g;在0.2 C倍率循环充放电30次容量最佳可保持在99%以上,在1.0 C循环50次其容量可稳定在188 m Ah/g,且表现出良好的倍率性能。微膨石墨电化学性能的改善得益于其具有适当的比表面积及内部结构的改变。交流阻抗测试显示微膨石墨的SEI膜阻抗和电荷传递阻抗小于鳞片石墨,具有良好的电化学活性。

Gr/Al-0.7Si-1.2Mg复合材料制备及摩擦性能研究

采用二次热压法制备Gr质量分数为10％～25％的Gr／Al—0．7Si-1．2Mg复合材料，研究了制备工艺对组织结构及其摩擦磨损性能的影响．结果表明，采用较快速率升温的热压法可有效防止石墨铝复合材料制备过程的有害界面反应，得到组织均匀且致密的石墨铝基复合材料．Gr／Al—0．7Si-1．2Mg复合材料的摩擦系数随载荷的增大而降低，在较大载荷时，可形成完整的石墨润滑膜，不同石墨含量的复合材料的磨擦系数趋于一致，达到0．17．石墨含量高的复合材料容易形成润滑层，所以摩擦系数在较低载荷下就能达到最小值．复合材料相对密度对磨损率的影响较大，接近理论密度的复合材料在本研究试验条件下能保持较低的磨损率。最低可达到0．5×10^-3～2．1×10^-3mm^3／m．

热压烧结碳化硅陶瓷的氧化性能

采用硅作为烧结助剂热压烧结SiC陶瓷，用扫描电镜、X射线衍射仪和热重分析仪研究了不同状态SiC陶瓷的氧化性能。结果表明：未预处理SiC在等温氧化过程中，600--1100℃区间内，等温氧化动力学曲线服从抛物线规律；而在1100～1300℃区间，则偏离了抛物线规律，氧化速率随温度的升高先增大后减小。经过高温预氧化处理之后，SiC试样在等温氧化过程中，氧化动力学曲线为直线，较未预处理试样氧化增重显著减少；连续升温氧化过程中，和未预处理试样相比，剧烈氧化开始温度升高，同时其氧化速率及最终的氧化增重均大幅度降低。说明了高温预氧化处理能够有效提高SiC陶瓷的抗氧化性能。

炭/炭复合材料用SiC-Glass涂层的高温氧化机理

采用包埋法和预涂-烧结法相结合的组合工艺在炭/炭（C/C）复合材料表面制得SiC-Glass复合涂层,并借助X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对该复合涂层进行了表征,研究了涂层C/C试样在不同温度下的氧化动力学规律。结果表明：复合涂层具有双层结构,包埋SiC内层由-βSiC相和少量游离硅相组成,外层由MoSi2颗粒掺杂的硼硅酸盐玻璃构成;内外层之间结合紧密;在1300-1600℃的空气气氛中,SiC-Glass涂层表现出良好的抗氧化性能,其氧化激活能为118.1 kJ/mol,氧化主要受控于氧在Glass层中的体扩散速率;在1600℃空气气氛中氧化65 h后,SiC-Glass涂层C/C试样的氧化失重率仅为1.02%。

短切碳纤维含量对Csf/SiC复合材料摩擦磨损性能的影响

采用热压烧结法制备短切碳纤维增强碳化硅(short carbon fiber reinforced SiC composite,Csf/SiC)复合材料,采用销-盘式摩擦磨损试验测试不同短切碳纤维(Csf)含量的复合材料的干摩擦磨损性能,借助扫描电镜观察其磨痕形貌,分析不同Csf体积分数对复合材料摩擦磨损性能的影响。研究表明:由于碳纤维在复合材料中具有增强基体和固体润滑的作用,以及其自身良好的热传导性和低摩擦系数,因此,Csf/SiC复合材料的摩擦系数随Csf体积分数增大而不断降低;当Csf含量在42 vol.%以内时,复合材料的磨损率比无纤维SiC材料有大幅度减少,并且随着Csf体积分数增大而降低;但当Csf含量达到53 vol.%时,由于Csf含量高,导致纤维和基体之间的结合强度有所降低,造成复合材料的磨损率急剧增大。在本文研究范围内,含30 vol.%Csf复合材料具有最佳的摩擦磨损性能。

碳/碳复合材料表面声电沉积磷灰石动力学研究(英文)

采用声电沉积技术,在碳/碳复合材料表面制备了生物活性磷酸钙涂层。扫描电镜、X射线衍射、红外反射以及X射线能谱分析表明所制涂层呈现网状结构,其由钙磷比为1.64、含碳酸根的羟基磷灰石组成。根据扫描电镜观察,描述了磷灰石的形成过程。羟基磷灰石的沉积过程可简化为两步——钙磷离子向碳/碳阴极表面运动和羟基磷灰石在碳/碳表面生长。基于此描述,导出了羟基磷灰石沉积动力学公式,并且发现,沉积过程受扩散控制,扩散活化能是30.3kJ/mol.

微波辅助化学气相渗透法快速制备C/C复合材料(英文)

以炭毡为预制体,甲烷为炭源前驱体,沉积温度为1000℃～1150℃的工艺条件下,从温度梯度,密度梯度和沉积动力学方面,研究了制备炭/炭复合材料的微波热解CVI工艺特点,分析了微波热解CVI工艺的沉积机理。结果表明:采用微波热解CVI工艺可制备出体积密度为1.84g.cm-3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达0.063g.cm-.3h-1。温度梯度的存在,使预制体实现了从内至外逐步沉积;微波的引入,增加了纤维表面的有效活性点,提高了表面反应速率;微波对化学反应具有一定的催化作用。