固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中马波沙星的残留

建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,马波沙星质量浓度为5.0~400.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在4个不同添加质量浓度下,马波沙星平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差为0.45%~6.86%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中马波沙星的快速分析测定。

高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

“射频测量技术”实训课程的探索与实践

为加强电子与通信工程专业学位研究生技术应用创新能力和工程实践能力培养,对“射频测量技术”实训课程的教学改革进行了探索与实践。课程采用校企联合教学模式,由浙江大学教师及是德科技、罗德与施瓦茨等公司高级工程师组成教学团队,突出实践训练为主、课堂教学为辅的教学方法,同时将企业需求和行业规范融入工程实践,注重提高学生利用先进射频测量技术解决实际工程问题的能力,取得了较好的教学效果,得到了学生认可。从教学目标与内容设计、教学方法实践与创新、教学成效等方面对“射频测量技术”课程进行了详细介绍。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLC HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4~100.0ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%~120%之间,变异系数为0.7%~12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%~106.8%之间,相对标准偏差在3.2%~10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。

原创性交互式三维动画课件在耳鼻喉科教学中的应用

耳鼻喉科解剖结构复杂、疾病众多,学习难度大。耳鼻喉科解剖特点是洞小腔深、结构重要、功能复杂,许多精细解剖结构,如中耳、内耳结构需要显微放大才能清晰显示;其中一些特殊结构,如耳蜗、前庭、半规管、听小骨等,需要准确理解其三维空间相对位置,因而使老师的教学和同学的学习均有一定难度。在以往教学中,授课老师以文字描述和平面图片为主讲解耳鼻喉科复杂的解剖结构,但同学们听完后经常介于似懂非懂状态,实际教学效果受限。另外,解剖和功能密不可分,不能正确理解和掌握某个结构的解剖知识就很难理解其生理功能及病理状况下的致病机制。

液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量

建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R^2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中40种抗菌药物残留量

应用液相色谱-串联质谱研究建立了鸡蛋中40种抗菌药物残留量的同时测定方法。鸡蛋中的抗菌药物提取后,采用新型Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,10 mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测37种抗菌药物,负离子多反应监测3种抗菌药物,外标法定量测定药物的含量。40种抗菌药物定量限为5μg/kg,浓度在0.4~100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡蛋中3个不同添加水平下,平均回收率为62.8%~120%,变异系数为0.1%~19.6%。该方法准确、快速、灵敏、稳定,可用于测定鸡蛋中抗菌药物的残留量。

SISAK快化分离装置控制系统的研制

SISAK是国内外目前应用最广泛的短寿命同位素快化分离技术之一,在裂变产物、超重元素、远离β稳定线的非稳核研究方面有着广泛的应用。SISAK技术最新的发展主要集中在配套设备和计算机控制上。我们研制了一套基于LabVIEW以PLC为核心的SISAK自动控制系统,其组成和控制方案简单可靠,已在冷实验中取得了很好的效果。

超高效液相色谱串联质谱法测定禽粪便中金刚烷胺残留量方法的建立

为了有效快速地检测活体家禽在养殖过程中是否使用违禁药物金刚烷胺,将禽粪便用1%三氯乙酸-甲醇(50%+50%)进行超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,0.22μm滤膜过滤,再经超高效液相色谱串联质谱联用仪测定,进行方法学考查。结果表明:金刚烷胺浓度在0.01~1μg/mL范围内线性关系良好;向空白禽粪便中添加金刚烷胺含量为10,50,100,500μg/kg时,回收率在89.6%~92.8%之间,定量限为10μg/kg。说明建立的超高效液相色谱串联质谱法准确度、精密度和灵敏度较好,可满足禽粪便中金刚烷胺含量的检测要求。

喉部肉瘤的临床病理特征及预后

目的探讨喉部肉瘤的临床病理特征及其预后影响因素。方法回顾性分析北京协和医院耳鼻咽喉科1990年1月至2008年12月期间住院治疗的13例喉部肉瘤患者的临床资料,分析肿瘤的临床病理特性,以Kaplan-Meier法进行生存率统计并分析临床分期和组织学分级与生存率的关系。结果喉部肉瘤患者以男性为主(9/13),含7种病理类型:恶性纤维组织细胞瘤、平滑肌肉瘤、横纹肌肉瘤、滑膜肉瘤、软骨肉瘤、神经纤维肉瘤、癌肉瘤。12例接受手术治疗,其中7例术后进行了放疗和/或化疗;另1例仅行放疗。全部病例平均随访29.3个月,其中5例出现局部复发,1例出现远处转移,5年生存率为38.0%。临床分期和组织学分级对生存率有明显影响(P<0.05)。结论喉部肉瘤预后差,临床分期和组织学分级与预后相关。

风湿性心脏病合并急性心肌梗死临床病例分析

目的分析风湿性心脏瓣膜病患者合并急性心肌梗死的临床特点及造影表现。方法回顾性分析5例风湿性心脏瓣膜病合并急性心肌梗死患者的临床资料。结果5例患者均为二尖瓣病变,其中4例合并心房纤颤。心电图显示前壁心肌梗死3例,下壁心肌梗死2例。合并其他部位栓塞者1(脑栓塞)。4例患者进行了冠状动脉造影检查,其中1例提示为冠脉栓塞,3例提示为粥样硬化性冠脉病变。结论风湿性心脏病合并急性心肌梗死的病因可为冠状动脉粥样硬化性心脏病,也可为血栓栓塞。血栓栓塞导致急性心肌梗死者常有心房纤颤等血栓好发因素,急性期造影常表现为冠脉闭塞,有时可见栓塞征象。冠心病急性心肌梗死造影则多显示多支病变。

女大学生人体体积测量与回归方程初探

目的：测量女大学生人体体积，并在此基础上建立回归方程。方法：对18～22岁女大学生的体重、身高和身体体积进行测量。依据测量结果，建立以体重、身高为自变量，身体体积为因变量的回归方程。结果表明，5种回归方程可作为计算人体体积的计算模型。根据回归方程计算的女大学生人体体积值与其身体形态、机能和素质等体质指标的相关系数有显著性差异（P〈0．001）。

降钙素基因相关肽基因转导对内皮损伤兔髂动脉血管环舒缩反应的影响

目的：探讨降钙素基因相关肽（ ＣＧＲＰ） 基因转导兔动脉内膜对其舒缩功能的影响。方法：利用逆转录病毒载体，将ＣＧＲＰ 基因在体转导兔髂动脉内膜，取动脉环做灌流试验，研究其对血管活性物质的反应。结果：转基因血管内皮细胞的增殖较对照组活跃，动脉的内皮依赖性舒张反应较强，１０ －６ｍｏｌ／Ｌ 的乙酰胆碱引起的舒张为３３－０８ ％ ±１０－０１ ％ ，对照组为－ １７－５７ ％ ±５－５９ ％ ，Ｐ＜ ０－０１ 。结论：ＣＧＲＰ 基因转导损伤的免髂动脉内膜可促进内皮细胞增殖，并使动脉内皮依赖性舒张反应改善。

二尖瓣脱垂与感染性心内膜炎38例患者的临床分析

目的分析二尖瓣脱垂患者中感染性心内膜炎的临床和超声心动图特点。方法本院1988年1月至2006年12月住院原发性二尖瓣脱垂(MVP)并发感染性心内膜炎(IE)患者共38例,回顾分析其临床资料。结果MVP并发IE占同期IE发病总数的15.0%,均有发热、心尖部3～4级收缩期杂音。20例(52.6%)有Osler结或肢端皮下出血,15例(39.5%)有大动脉栓塞表现。50%有白细胞增高,平均12.06×109/L;95.7%的病例红细胞沉降率加快,平均48.2 mm/h。11例(28.9%)有不同程度贫血。血培养阳性者20例(52.6%),多为链球菌(80.0%)。二尖瓣前叶脱垂者占78.9%,后叶脱垂者占39.5%,前后叶均脱垂者占18.4%,发现二尖瓣前叶有赘生物者占71.1%,后叶有赘生物者占26.3%;无赘生物者5例,占13.2%,前后叶均有赘生物者5例,占13.2%。1例因脑疝导致死亡。结论MVP是IE的常见病因,其临床特点为起病隐匿,体循环栓塞等并发症的发生率较高。超声心动图检查对于诊断具有重要价值,经食管超声心动图检查对于发现瓣膜赘生物有较高敏感性。

中国城市汉族6～22岁男生身高生长发育整体水平比较评价

依据2000年中国学生体质与健康调研报告数据,应用科学的研究方法,对中国城市汉族6-～22岁男生身高生长发育的整体水平进行比较评价,以了解和掌握全国各地城市汉族男生身高生长发育整体水平的现状。结果认为,北方城市汉族6～22岁男生身高生长发育整体水平要高于南方;依据全国、北方、南方各省、自治区、直辖市城市汉族6～22岁男生身高生长发育自然增长值和自然增长率变化的整体特征分析,可将其生长发育划分为4个时期,并且呈波浪发展趋势。

关于1996年世界卫生组织专家委员会有关高血压控制的报告

关于１９９６年世界卫生组织专家委员会有关高血压控制的报告［ＺａｎｃｈｅｔｉＡ．ＡＣＥＲｅｐｏｒｔ，Ｐ１～７（英文）］世界卫生组织（ＷＨＯ）专家委员会最近的关于高血压控制的报告发表于１９９６年春天，同时还发表了该报告的两篇摘要。本文的目的是阐述ＷＨＯ专...

论体育教学中的小组合作与主体参与

主体参与是体育教学中采用的教学指导思想 ,体现在体育教学的组织形式之中。小组合作学习是体育教学中的一种教学组织形式 ,有利于增加学生参与教学的兴趣 ,有利于学生学习动机的激发与增强 ,增加了学生平等参与的机会 ,也增强合作学习的活跃性、时效性 。